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化学气相输运法制备ZnO晶体

韦志仁 , 武明晓 , 郭树青 , 高平 , 尹利君 , 黄存新 , 张金平 , 张晓军 , 董国义

人工晶体学报

采用化学气相输运法在常压开放系统中,以ZnO粉体为原料,HCl和NH3为输运气体,O2和H2O为反应气体,适度过量的HCl作为刻蚀性气体,在(0001)方向的蓝宝石籽晶片上制备了(0002)方向定向生长的ZnO晶体,且a、b轴生长速度明显高于c轴方向.以(0002)方向的ZnO籽晶片作基片,制备了ZnO单晶厚膜,晶体呈螺旋状外延生长,正极面的单晶摇摆曲线半高宽为543.6弧秒.

关键词: ZnO晶体 , 化学气相输运 , 摇摆曲线

水热法合成氧化锌晶体形貌特征

韦志仁 , 葛世艳 , 董国义 , 窦军红 , 李军 , 郑文礼 , 张华伟 , 李志强

功能材料

本文采用水热法,在430℃,35%填充度,反应24h合成了ZnO晶体.当矿化剂浓度较低时,如1mol·L-1NaOH,只合成了ZnO微晶.提高矿化剂浓度可以合成出个体较大晶体,如采用5 mol·L-1NaOH作矿化剂时,合成晶体的长度达到500μm.以3mol·L-1 KOH作矿化剂时,合成晶体的长度为1500μm.以3 mol·L-1NaOH和1mol·L-1KBr作矿化剂时合成晶体的长度为700μm,直径200 μm,显露完整的晶面,显示晶体有较高的质量.除了大的晶体以外,合成产物中有大量的微晶和纳米晶簇.

关键词: 水热法 , 氧化锌 , 矿化剂 , 晶体形态

LiOH矿化剂对水热合成ZnO晶体形貌的影响

韦志仁 , 葛世艳 , 窦军红 , 李军 , 刘超 , 林琳 , 郑一博 , 董国义

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.01.025

本文研究了在430℃,填充度为35用了3mol/L,5mol/L LiOH做矿化剂,所获得晶体均为10μm以下的微晶.当矿化剂为1mol/L LiOH和1mol/L KBr时,所获得晶体同样为几微米的微晶,显露完整的正极面{0001}、负极面{0001}、锥面{1011}和柱面{1010}.矿化剂为3M LiOH和3M KBr时,出现个体较大的晶体,直径超过100μm,显露正极面{0001}、正锥面{1011}和柱面{1010},负极面出现缺损现象.由此说明和K+相比溶液中的Li+不利于生成大尺寸ZnO晶体.

关键词: 水热法 , 氧化锌 , 晶体 , 矿化剂 , 氢氧化锂

ZnS晶体中浅电子陷阱对光电子衰减过程的影响

董国义 , 窦军红 , 张蕾 , 韦志仁 , 葛世艳 , 郑一博 , 林琳 , 田少华

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.01.026

本文采用微波吸收法,测量了ZnS:Mn,Cu:I,Br粉末材料受到超短激光脉冲激发后,其光生电子和浅束缚电子的衰减过程.发现制备过程中Mn2+、Cu1、I-、Br-的掺杂量对光生导带电子的衰减过程有明显的影响.光生电子寿命是I-、Br-形成的浅施主能级和Cu+受主能级、Mn2+发光中心共同作用的结果.本文还测量了材料的热释光曲线,Cu+受主能级、Mn2+发光中心会影响热释光强度,证实I-、Br-形成电子陷阱对光生电子和浅陷阱中的电子寿命有延长作用,而Mn2+发光中心会起到缩短寿命的作用.

关键词: ZnS , 微波介电谱 , 热释光 , 光电子

In掺杂对水热法合成ZnO晶体形貌的影响

韦志仁 , 李哲 , 胡志鹏 , 罗小平 , 高平 , 王伟伟 , 董国义

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2007.04.009

本文采用水热法,在ZnO中添加In2O3为前驱物,3mol/L KOH作矿化剂,温度430℃,填充度35%,反应24h,制备了掺In的ZnO晶体.未掺杂In2O3合成的纯ZnO晶体呈六棱锥状,显露负极面-c{0001}、六棱锥面+p{1011}和-p{1011},一般不显露{0001}面.前驱物中掺杂In2O3所合成的ZnO晶体呈六角片状,直径约为5~20 μm,大面积显露{0001}面,另外还显露正锥面+p{1011}、负锥面-p{1011}和负极面-c{0001}.由此可见In掺杂可以明显的改变晶体的形态,使c轴极性快速生长趋向得到明显改善,有利于降低晶体生长缺陷.当采用ZnO晶片为籽晶时,通过水热反应在晶片上生长了一层掺In的ZnO薄膜,通过Hall参数测量得到晶体膜层的电子迁移率约为22cm2/(V·s),载流子浓度约为2×1020 cm-3,具有良好的导电性,同时也说明In可以微量掺入氧化锌晶体.

关键词: 氧化锌 , 水热法 , 晶体 , 三氧化二铟

水热法合成掺Mn橙色刚玉晶体

董国义 , 张华伟 , 韦志仁 , 李志强 , 葛世艳 , 窦军红 , 王立明

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.03.026

本文采用水热法,在430℃、40MPa的压力下合成出了纯α-Al2O3晶体.在同样的条件下,通过掺入Mn(NO3)2合成了掺Mn橙红色刚玉晶体.掺入Mn(NO3)2时,合成产物有两种晶体,一种是无色刚玉晶体,体积较小,为六棱柱状,直径30~40μm,高为30~40μm.另一种晶体为橙红色掺Mn刚玉晶体,其外形轮廓近乎球形,晶体表面有十分粗糙的生长阶梯,台阶高度为2~5μm,晶体高200~300μm,直径200~300μm.

关键词: 锰掺杂 , 水热法 , 蓝宝石 , 晶体形貌

水热法α-Al2O3自发结晶和形态控制

董国义 , 葛世艳 , 韦志仁 , 窦军红 , 张华伟 , 王立明 , 李志强

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.03.024

本文研究了高温高压水热法合成α-Al2O3晶体的形态特征.在水热条件下,α-Al2O3的晶体形态和合成温度、矿化剂浓度有密切关系.当KOH浓度和温度较低时(如0.1M KOH,390℃),显露c{0001}、a{11-20}、r{01-12}、n{11-23}晶面.随着矿化剂浓度和温度的提高,晶体r{01-12}和n}11-23}面的显露面积越来越小,直到完全消失(如2MKOH,400℃),晶体只显露底面c{0001}、和柱面a{11-20},呈六棱柱形.

关键词: α-三氧化二铝 , 水热合成 , 晶体 , 形态

Ti,Fe离子掺杂对水热法合成蓝宝石晶体的影响

韦志仁 , 王立明 , 刘清波 , 董国义 , 张华伟 , 李志强 , 韩理

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2002.04.015

本文研究了掺杂Fe、Ti离子对水热条件下合成α-Al2O3晶体的颜色和晶体形态的影响.在较低温度(430℃)和较低压力(40MPa)下合成出了蓝色刚玉晶体.在未掺入其他的离子时,水热反应生成透明α-Al2O3六棱柱形晶体.当在反应介质中加入FeSO4*7H2O时,水热反应生成黑色α-Al2O3晶体,晶体呈六棱柱体.加入FeSO4*7H2O和TiCl3时,生成的蓝色宝石晶体显露高指数晶面,晶体长度300μm,另外还生成大量的薄水铝石晶片.加入FeSO4*7H2O和TiCl4时,蓝宝石晶体显露底面{0001},柱面{1120},和菱面{1123},最大的孪晶长度为200μm,最小的晶粒只有2μm;同样有大量的薄水铝石晶片生成,还伴生有少量针状TiO2金红石晶体.

关键词: 水热反应 , 晶体 , 刚玉 , 蓝宝石

微波吸收法研究ZnS:Mn粉末发光材料的光电子瞬态过程

董国义 , 韦志仁 , 窦军红 , 葛世艳 , 杨少鹏 , 李晓苇 , 傅广生

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2003.04.024

本文采用微波吸收介电谱技术,测量了ZnS:Mn材料受到紫外超短脉冲激光激发后,其光生电子的瞬态衰减过程,得到了ZnS:Mn材料光电子衰减时间分辨谱.分析表明,光电子衰减由快慢两个衰减过程组成,快过程持续时间约为10ns,慢过程近似为指数衰减过程.Mn的掺杂浓度对导带光电子的寿命有明显的影响,慢过程光电子寿命随着Mn掺杂浓度的增加而呈下降趋势,掺杂浓度由0.10%质量分数增加到1.00%质量分数时,慢过程的光电子寿命由779ns下降到363ns,下降了近一倍.这是由于随着Mn掺杂浓度的提高,Mn2+发光中心的密度增加,导带光电子与发光中心的碰撞几率增大,寿命降低.

关键词: 硫化锌 , 微波吸收 , 发光材料 , 光电子寿命

水热法合成掺钛蓝宝石微晶

韦志仁 , 张华伟 , 王立明 , 董国义 , 李志强 , 葛世艳 , 窦军红

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.02.019

采用水热法,在430℃、40MPa的压力下合成出了纯刚玉晶体.在相同的条件下,通过掺入Ti(OH)4合成了掺钛刚玉晶体.掺Ti刚玉晶体具有较为复杂的形状,只有少数晶体呈现六棱柱形,多数晶体呈现不规则形状,晶体表面没有出现类似α-Al2O3晶体的粗糙生长条纹,而是呈现出光滑的表面.通过电子探针分析表明,同一条件下合成的晶体的钛含量也不相同,最大含量为0.27%质量分数.

关键词: 钛掺杂 , 水热法 , 蓝宝石 , 晶体形貌

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