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制备型高效液相色谱法制备纯化3种辣椒素单体

董新荣 , 刘仲华 , 李本祥 , 王坤波

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.021

利用制备型反相高效液相色谱法从辣椒素类物质中制备了3种辣椒素单体.在PRC-ODS色谱柱(250 mm×21.5 mm,13 μm)上,以甲醇-水(体积比为70∶30)为流动相,流速为15 mL/min,采用等度洗脱方式,从80%的辣椒素类物质中制备了3种辣椒素单体.经核磁共振氢谱(1H NMR)及电子轰击离子源质谱(EI-MS)分析,确认它们分别为降二氢辣椒素、辣椒素和二氢辣椒素,收率分别为60.1% ,58.9%和72.3% .高效液相色谱分析表明所制备的3种化合物的纯度分别达到了98.12% ,99.93%及100.7% .

关键词: 制备高效液相色谱法 , 降二氢辣椒素 , 辣椒素 , 二氢辣椒素 , 辣椒素类物质

大孔吸附树脂对辣椒素类物质的富集

董新荣 , 刘仲华 , 郭德音 , 周伟雄 , 庄杨

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.11.005

辣椒的乙醇提取物经稀乙醇萃取后,用大孔吸附树脂柱以含水乙醇为洗脱剂富集辣椒素.研究了从辣椒提取物中初步分离辣椒素与色素的乙醇浓度,体积分数为40%的乙醇萃取物中辣椒素的含量达到0.42g/L,回收率为78%.考察了11种大孔吸附树脂对辣椒素类物质的静态吸附与解吸的分离性能,筛选了一种富集辣椒素的大孔吸附树脂D01,静态饱和吸附容量为26.1 mg/g.进一步研究了D01树脂对辣椒素的动态吸附与解吸性能,动态饱和吸附容量为16.0 mg/g,以体积分数40%乙醇溶解辣椒提取物后上D01型大孔吸附树脂柱,以体积分数70%乙醇解吸,回收溶剂后的油膏体经HPLC检测,辣椒素从辣椒提取物中的1.5%富集到81.7%,回收率为78.3%,方法简单实用.

关键词: 辣椒 , 辣椒素 , 辣椒素类物质 , 吸附树脂 , 分离

一种简易同时蒸馏萃取方法用于八角茴香挥发油提取及其GC-MS分析

孙玉琼 , 夏东海 , 董新荣 , 李霞

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.03.140196

设计了一种简易同时蒸馏萃取(SSDE)装置并用于八角茴香挥发油提取及其气相色谱-质谱法(GC-MS)分析.该装置由圆底烧瓶、恒压滴液漏斗和回流冷凝管构成.通过对八角茴香挥发油组分的GC-MS分析,比较SSDE法和水蒸汽蒸馏提取法(HD)提取植物源挥发油的效果.结果表明,SSDE法所得挥发油相对含量在0.1%以上的19种化合物占挥发油总量的98.84%(相对标准偏差(RSD)(n=3)均不大于5.59%,其中RSD<5%的17种化合物占鉴定组分89.5%.SSDE法和HD法挥发油平均收率分别为7.30%(RSD=2.37%(n=5))和6.67% (RSD =5.26% (n =5)).SSDE法简便、快速,适用于八角茴香挥发油的提取.

关键词: 同时蒸馏萃取 , 水蒸汽蒸馏 , 气相色谱/质谱 , 挥发油 , 八角茴香

一种环金属铱、铂双核配合物的合成及光电性能

胡峥勇 , 李善佳 , 董新荣

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.12.160119

设计合成了一种双核环金属铱,铂配合物二[ N,N-2-(2,4-二氟苯基吡啶) C3,N1](吡啶甲酸)合铱(Ⅲ)-C6-[苯基吡啶-C3,N1](吡啶甲酸)合铂(Ⅱ)(FIrPPyPt)。通过核磁共振仪、元素分析仪、紫外-可见吸收光谱仪和光致发光光谱仪对其结构和性能进行了表征。结果表明,配合物FIrPPyPt的紫外-可见吸收位于250~450 nm之间,荧光发射峰位于465和493 nm。将配合物FIrPPyPt以质量分数1%~8%掺杂到主体材料聚乙烯基咔唑(PVK)+2-(联苯-4-芳基)-5-(4-叔丁基苯)-1,3,4-噁二唑(PBD)(30%)中制作了电致发光器件,在不同电压下电致发光光谱中,显现出铱配合物和铂配合物的特征峰,波峰位于400、500和530 nm蓝绿光区发射区。该双核配合物用于单掺杂有机白光电致发光器件具有制作简单、色稳定性和重复性好等特点,为单掺杂白光发光器件提供了一种好的思路。

关键词: 铱配合物 , 铂配合物 , 有机电致发光器件

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