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同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的N-亚硝基二乙醇胺

马强 , 王超 , 白桦 , 王星 , 董益阳 , 武婷 , 张庆 , 王军兵 , 唐英章

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.006

建立了化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的同位素稀释液相色谱-串联质谱分析方法.水溶性化妆品样品以水为提取溶剂提取,样品提取液经高速离心处理后,上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化.脂溶性化妆品样品用二氯甲烷和水混合溶剂进行液-液分配萃取.NDELA经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以d8-NDELA为内标定量.NDELA的方法定量限为50 μg/kg;在50~250 μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为89.1% ~98.2% ,日内精密度均小于9% ,日间精密度均小于11% .该方法能够满足化妆品中NDELA的检测要求.

关键词: 同位素稀释 , 液相色谱-串联质谱 , N-亚硝基二乙醇胺 , 化妆品

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定化妆品中残留的丙烯酰胺

马强 , 王超 , 白桦 , 王星 , 张庆 , 肖海清 , 闫研 , 董益阳 , 王宝麟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.024

建立了化妆品中丙烯酰胺残留的同位素稀释液相色谱-串联质谱的分析方法.水溶性化妆品样品以水为提取溶剂进行提取,提取液经高速离心处理后,上清液用Oasis HLB固相萃取柱净化;脂溶性化妆品样品以正己烷和水混合溶剂液-液分配萃取.经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以~(13)C_3-丙烯酰胺为内标定量.方法的定量限为0.1 mg/kg,在0.1~1.0 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为87.7% ~95.8%,日内测定精密度均小于10%,日间测定精密度均小于12% .该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求.

关键词: 同位素稀释 , 液相色谱-串联质谱 , 丙烯酰胺 , 化妆品

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