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改进化学气相沉积法在炭纤维表面生长碳纳米管

胡志辉 , 董绍明 , 胡建宝 , 王震 , 鲁博 , 杨金山 , 李庆刚 , 吴斌 , 高乐 , 张翔宇

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(12)60021-3

采用一种改进的化学气相沉积法在炭纤维表面制备碳纳米管.为了提高炭纤维表面的润湿性能,炭纤维在浸渍之前先在CVD设备中在真空下973 K的高温处理,然后在硝酸和浓硫酸体积比为3∶1的混合酸中酸处理30 min.而改进的化学气相沉积法关键在于让催化剂的还原步骤和碳纳米管的生长步骤同时进行.这样通过减小过渡金属元素与炭纤维之间的接触时间从而降低了它们之间的相互扩散,在确保了炭纤维本身的力学性能下降程度明显小于用普通化学气相法制备的情况下生长出长且茂密的碳纳米管阵列.另外,经过对工艺参数的优化发现当用乙醇作溶剂,Fe(NO3)3·9H2O溶度为100 mmol/L,氢气和碳源气体比值为4/1,而生长时间为30 min时得到最好的碳纳米管阵列.

关键词: 碳纳米管 , 炭纤维 , 表面 , 前处理 , 改进的化学气相沉积法

界面涂层对气相渗硅Cf/SiC复合材料力学性能的影响

周清 , 董绍明 , 丁玉生 , 张翔宇 , 王震 , 黄政仁 , 江东亮

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.01142

在1650℃气相渗硅(Vapor Silicon Infiltration-VSI)制备了3D碳纤维增强SiC基复合材料(Cf/SiC), 其密度约为1.85g/cm3. 当C/SiC界面涂层存在时, 气相渗硅Cf/SiC强度为239.5MPa; 而无界面涂层存在时, Cf/SiC弯曲强度大幅下降, 约为67.4MPa. 无界面涂层保护时, 气相渗硅过程中纤维与硅蒸气发生反应, 使得纤维硅化, 造成材料性能下降. 纤维表面沉积的C/SiC涂层, 不仅保护纤维, 避免被硅侵蚀, 而且具有弱化界面、偏转裂纹等作用, 复合材料的断裂功得到显著提高. 将气相渗硅温度提高到1700℃后, 有界面涂层存在情况下Cf/SiC复合材料密度显著提高, 达到2.25g/cm3, 强度基本与1650℃时相当.

关键词: Cf/SiC , vapor silicon infiltration , interphase

界面对浆料浸渍裂解Cf/SiC复合材料性能的影响

周清 , 董绍明 , 丁玉生 , 张翔宇 , 王震 , 黄政仁 , 江东亮

稀有金属材料与工程

利用强制脉冲CVI工艺在2.5D纤维编织体上沉积C-SiC双层界面,然后通过浆料浸渍裂解方法得到了Cf/SiC复合材料,并考察界面中C层、SiC层厚度变化对Cf/SiC复合材料性能的影响.界面中C层、SiC层厚度变化对浸渍过程影响不大,得到的Cf/SiC复合材料密度基本相当,约2.0 g/cm3.但随C层厚度的增加,强度减小;随着SiC层厚度的增加,强度增加,到达一定厚度后,其强度几乎不变,为290.0 MPa.在C层厚度为50 nm,SiC层厚度为600 nm时,表现出强的非脆性断裂.

关键词: 浸渍裂解 , 纤维拔出 , 界面 , 非脆性

界面涂层对气相渗硅Cf/SiC复合材料力学性能的影响

周清 , 董绍明 , 丁玉生 , 张翔宇 , 王震 , 黄政仁 , 江东亮

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324x.2007.06.026

在1650℃气相渗硅(Vapor Silicon Infiltration-VSI)制备了3D碳纤维增强SiC基复合材料(Cf/SiC),其密度约为1.85g/cm3.当C/SiC界面涂层存在时,气相渗硅Cf/SiC强度为239.5MPa;而无界面涂层存在时,Cf/SiC弯曲强度大幅下降,约为67.4MPa.无界面涂层保护时,气相渗硅过程中纤维与硅蒸气发生反应,使得纤维硅化,造成材料性能下降.纤维表面沉积的C/SiC涂层,不仅保护纤维,避免被硅侵蚀,而且具有弱化界面、偏转裂纹等作用,复合材料的断裂功得到显著提高.将气相渗硅温度提高到1700℃后,有界面涂层存在情况下Cf/SiC复合材料密度显著提高,达到2.25g/cm3,强度基本与1650℃时相当.

关键词: Cf/SiC , 气相渗硅 , 界面

碳化硅泡沫陶瓷浆料成分与烧结性能

刘岩 , 黄政仁 , 董绍明 , 姚秀敏 , 江东亮

无机材料学报

将用于制备碳化硅泡沫陶瓷的浆料烘干、制粉、干压、烧结,从而探讨浆料的成分与 烧结性能的关系.样品的抗弯强度与烧结助剂的含量之间存在最佳搭配关系,烧结对强度的贡 献主要来自于新相莫来石的生成和玻璃相对碳化硅颗粒的包覆、连接作用.同种成分的样品开 气孔率随着烧结温度的升高表现出单调下降的趋势,而抗弯强度与开气孔率的变化并没有表现 出完全相反趋势;不同成分样品的耐火度均保持在1730℃没有变化.采用最佳配方的浆料和 最佳烧结温度制备的碳化硅泡沫陶瓷抗弯强度可达到0.72MPa.

关键词: 泡沫陶瓷 , silicon carbide , slurry , sintering performance

表面处理对碳化硅泡沫陶瓷挂浆性能的影响

刘岩 , 黄政仁 , 董绍明 , 江东亮

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.01185

采用有机泡沫浸渍法制备碳化硅泡沫陶瓷时, 通过对聚氨脂泡沫进行不同改性剂的表面处理来改善其挂浆性能, 利用一种更加合理的表征方法, 即测量挂浆后泡沫陶瓷素坯孔筋尺寸和表征孔筋挂浆后形貌来衡量挂浆性能. 试验结果表明, 在所选用的四种改性剂中, 羧甲基纤维素(CMC)的改性作用最好, 其次是硅溶胶, 而聚乙烯醇(PVA)效果最差. CMC的改性效果主要来源于pH值>7 条件下形成的疏水基团与有机泡沫结合而亲水基团与水基浆料结合的结构, 这种结构可以显著改善有机泡沫与水基浆料的润湿性.

关键词: 表面处理 , coating properties , silicon carbide ceramic foam , size of struts

PyC/SiC界面相对PIP法制备3D HTA C/SiC复合材料性能的影响

朱云洲 , 黄政仁 , 董绍明 , 袁明 , 江东亮

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2007.04.007

利用三维编织炭纤维预制件通过先驱体浸渍裂解法制备C/SiC复合材料.研究了热解碳(PyC)/SiC界面相对复合材料的微观结构和力学性能的影响.弯曲性能通过三点弯曲法测试,复合材料的断口和抛光面通过扫描电镜观察.结果表明:通过等温化学气相沉积法在纤维表面沉积PyC/SiC界面相以后,复合材料的三点抗弯强度从46 MPa提高到247 MPa.沉积界面的复合材料断口有明显的纤维拔出现象,纤维与基体之间的结合强度适当,起到了增韧作用;而未沉积界面相复合材料的断口光滑、平整,几乎没有纤维拔出,纤维在热解过程中受到严重的化学损伤,性能下降严重,材料表现为典型的脆性断裂.

关键词: C/SiC复合材料 , 界面相 , 力学性能 , PIP法

Al粉作为活性填料对PIP法SiCf/SiC复合材料性能的影响

朱云洲 , 黄政仁 , 董绍明 , 袁明 , 江东亮

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00954

利用2.5D SiC纤维预制件, 通过前驱体浸渍裂解法(PIP法)制备SiCf/SiC复合材料, 通过在第一次浸渍浆料中加入活性Al粉和惰性颗粒SiC粉来提高浸渍效率. 研究了活性填料的加入以及纤维表面热解碳层的厚度对材料性能的影响. 结果表明, 由于Al粉在热解过程中与含碳有机小分子发生化学反应生成新的物相, 使得复合材料的力学性能得到了很大的提高, 在1200℃经过六个周期的浸渍裂解后, 复合材料的三点弯曲强度达到441MPa, 比例极限应力达到380MPa. 在200~500nm厚度范围内, 热解碳的厚度对复合材料的抗弯强度影响不明显. 复合材料的弹性模量随着热解碳层厚度的增加而降低.

关键词: SiCf/SiC复合材料 , reactive filler , polymer infiltration and pyrolysis , mechanical properties

强制脉冲 CVI沉积 C纤维表面涂层的工艺研究

周清 , 董绍明 , 张翔宇 , 丁玉生 , 黄政仁 , 江东亮

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.01378

以MTS/H2为前驱物, 采用强制脉冲CVI(FP-CVI)方法, 进行了在C纤维表面沉积SiC涂层的研究, 并探讨了其工艺过程. 结果表明, 在1000~1100℃和(5~25)kPa, 沉积得到的\beta-SiC具有明显的(111)面取向, 涂层均匀一致, 厚度可控. 在实验过程中, 随着单次驻留时间和脉冲次数的增加, 涂层厚度也随之增加, 涂层厚度与脉冲次数成非线性关系. 当脉冲次数为300时, C纤维表面沉积SiC层后其质量增加达到36.18%.

关键词: C纤维 , SiC coating , FP-CVI

无机盐溶胶-凝胶法制备超细 ZrB2-ZrC复合粉体

闫永杰 , 张辉 , 黄政仁 , 刘学建 , 董绍明

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00815

利用ZrO2-B2O3-C体系中碳热还原的基本原理, 分别采用氧氯化锆、硼酸和酚醛树脂作为ZrO2, B2O3和C的来源, 利用溶胶-凝胶法制备出超细ZrB2-ZrC复合粉体. 采用热分析仪, X射线衍射和透射电镜对前驱粉体煅烧中的热力学过程, 复合粉体的物相以及粒径和形貌进行了分析和表征. 结果表明, ZrB2、ZrC相在1300℃开始生成, 1500℃煅烧1h后碳热还原反应基本完成. 复合粉体的平均粒径在200nm左右, 比表面积达87mg-1, 加入1.0wt%的聚乙二醇作为分散剂时, 粉体的团聚现象得到很大的改善.

关键词: 溶胶-凝胶法 , zirconium carbide , zirconium diboride

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