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改性氢氧化镁的制备及在PA66中的阻燃应用

蒋文俊 , 李哲曌 , 张春祥 , 方劲 , 杨绪杰 , 陆路德 , 刘孝恒

功能材料

以氯化镁、氢氧化钠、尿素和硬脂酸钠为原料,采用沉淀法制备出改性氢氧化镁(MH)粉末材料.结果表明,制备的MH为无规则的、粒径为30~120nm的,且至少有一维是纳米结构的片状材料.在应用方面,采用熔融挤出法制备了多组不同配方的尼龙66(PA66)复合材料.研究发现,MH单独使用时阻燃效率低,将它与微胶囊红磷(MRP)复配使用后能有效地提高材料的阻燃性能.当x(PA66)∶x(MRP)∶x(MH)=100(phr)∶10(phr)∶8(phr)时,MRP/MH/PA66复合材料的垂直燃烧为V-0级,LOI能达到32%.此外,还探讨了可能的阻燃机理,并通过TG、TG-MS等手段研究了材料的热氧稳定性及热氧分解气态产物.

关键词: 硬脂酸钠 , 改性氢氧化镁 , 微胶囊红磷 , 尼龙66 , 阻燃性能

介孔纳米钼酸钡粉末的制备及表征

蒋文俊 , 张春祥 , 朱俊武 , 陆路德 , 刘孝恒 , 汪信 , 杨绪杰

人工晶体学报

本文采用沉淀法以非离子表面活性剂、乙醇及可溶性盐的混合体系为模板,通过温度控制,成功制备出介孔纳米钼酸钡材料.采用XRD、TEM、Raman以及FT-IR对材料的晶体结构、形貌及谱学特性进行表征分析.实验结果表明,该材料的孔径为3.62 nm左右,且钼酸钡晶体的空间群为I41/a,其晶胞具有对称中心,属于D4h点群.另外,探讨了可能的成孔机理.

关键词: 模板剂 , 介孔材料 , 谱学特性 , 表征

可膨胀石墨的制备及谱学特性研究

蒋文俊 , 方劲 , 李哲曌 , 杨绪杰 , 陆路德 , 查培法 , 浦龙娟

功能材料

采用化学氧化法,以石墨粉(≤30μm)为原料,硫酸与高锰酸钾为氧化剂,以及磷酸为辅助插层剂制备出具有高膨胀体积的可膨胀石墨(EG).通过XRD、Raman、SEM、EDS、FT-IR以及TG-DTA等测试手段对材料的微观结构、形貌、谱学特性及热稳定性进行表征分析.实验结果表明,当硫酸与磷酸体积比为2:1时,EG氧化-插层效果最好,在 400℃时膨胀体积达102ml/g.同时EG片层中含有P、S、Mn等元素,表明可能插入了磷酸、硫酸以及Mn的磷酸二氢盐、硫酸盐等物质.TG-DTA显示,EG的起始膨胀温度在160℃左右,且石墨在氧化-插层后,有序结构没有被完全破坏,部分石墨仍具有很好的耐热氧性.另外,探讨了EG可能的形成及膨胀机理.

关键词: 石墨粉(≤30μm) , 氧化-插层 , 可膨胀石墨 , 谱学特性 , 表征

子通道内空泡份额的实验研究

杨瑞昌 , 钟勇 , 蒋文俊 , 杨定华 , 刘涛

工程热物理学报

本文以低压空气-水为介质,对子通道内的空泡份额分布进行了实验研究,使用电导探针测量系统测定了子通道内的空泡份额分布.通过实验数据的整理,得到了截面平均空泡份额,并将实验结果与已有的计算截面平均空泡份额的方法进行了比较,在此基础上,讨论了子通道内截面平均空泡份额的计算方法.

关键词: 子通道 , 空泡份额 , 实验研究

苯酚胺类催化剂HP-30对PU硬泡结构与性能的影响

蒋文俊 , 姚其胜 , 范仲勇 , 侯一斌 , 陆企亭

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.16.010

选用聚醚多元醇GR-835G、多亚甲基多苯基多异氰酸酯PM-200作为主要原料,苯酚胺类催化剂HP-30作为三聚催化剂,H2O作为发泡剂,成功制备出具有高压缩性能的且表观密度为60kg/m3的PU硬泡.结果表明,HP-30不仅能起到催化作用,还能些许程度地起到发泡剂的作用.随着HP-30用量的增加,发泡体系的乳白时间、上升时间及凝胶时间均不断缩短,泡沫体的表观密度则呈先增大后减小再增大的趋势;若此时需得到相同表观密度的泡沫体,可适当改变发泡剂H2O的用量,且6%(质量分数)以内H2O量的变化对发泡时间及体系粘度几乎无影响.HP-30用量的增加,有助于改善60g/m3泡沫体的压缩性能,且当HP-30的用量为13pphp时,泡沫体的压缩强度与压缩模量分别能达0.772和30.0MPa.此外,还探讨了HP-30的作用机理.

关键词: PU硬泡 , 苯酚胺类催化剂 , H2O , 催化 , 发泡时间 , 压缩性能

偏苯三酸酐聚酯多元醇的合成及其在PU硬泡中的应用研究

蒋文俊 , 姚其胜 , 范仲勇 , 侯一斌 , 陆企亭

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.17.033

以偏苯三酸酐、乙二醇或1,3-丁二醇为原料,单丁基氧化锡为催化剂,成功合成出多官能高羟值的偏苯三酸酐-乙二醇聚酯多元醇(TEPES)、偏苯三酸酐-1,3-丁二醇聚酯多元醇(TBPES)。结果显示,TE-PES的羟值、数均官能度(fn)及重均官能度(fw)分别为400.0mg KOH/g、6.55、7.31,TBPES 的羟值、fn及fw 分别为357.2mg KOH/g、5.87、6.49,且 TB-PES的分子量分布较TEPES窄。1 H NMR 谱与 TGA分析表明,在反应过程中二元醇与偏苯三酸酐之间不仅存在单羟基的酯化反应,也存在双羟基的酯化反应;TBPES低温热稳定性比 TEPES 好,而其高温热稳定性不如后者。以聚醚多元醇 GR-835 G、TEPES、TB-PES、多亚甲基多苯基多异氰酸酯 PM-200为主要原料,制备出多种不同复配多元醇体系的60kg/m3表观密度的PU硬泡。相比单一的GR-835G体系,TEPES与GR-835G的复配体系对 PU 硬泡压缩模量的改善有利,且其改善效果要好于 TBPES 与 GR-835 G 的复配体系。同时,TEPES 的掺入会损耗一定的压缩强度,而TBPES的掺入能使压缩性能整体都有提高。

关键词: 偏苯三酸酐 , 二元醇 , 合成 , PU 硬泡 , 压缩

水相沉淀法制备纳米片状钼铜矿 (Cu3(MoO4)2(OH)2)

蒋文俊 , 方劲 , 范仲勇 , 杨绪杰 , 陆企亭 , 侯一斌

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.10750

以硝酸铜、钼酸钠及氢氧化钠为原料, 采用简单的水相沉淀法, 在60℃下合成出钼铜矿(Cu3(MoO4)2(OH)2). 通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、热重与差热分析、红外光谱及荧光光谱等测试手段对材料的微观结构、形貌、热稳定性及谱学特性进行表征分析. 结果显示, 制备的产物为结晶性良好的、至少一维是纳米的片状结构材料, 属于单斜型(晶胞参数a=0.53863nm, b=1.40006nm, c=0.56003nm), 其元素摩尔含量比约为3:2:10, 与推测的分子式完全吻合.热重与差热分析数据表明Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶具有很好的热稳定性且起始分解温度为320℃. 通过软件测得的d(021)面与d(ī21)面的晶间面距分别为0.435nm与0.358nm, 与理论值基本相符. 经测量,Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶具有强的荧光性质,在激发波长369nm的作用下在530nm表现为强发射峰. 此外,还探讨了Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶的形成机理.

关键词: 钼铜矿(Cu3(MoO4)2(OH)2) , aqueous precipitation , nanocrystals , characterization , t hermal stability , fluorescent property

水相沉法制备纳米片状钼铜矿(Cu3(MoO4)2(OH)2)

蒋文俊 , 方劲 , 范仲勇 , 杨绪杰 , 陆企亭 , 侯一斌

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.10750

以硝酸铜、钼酸钠及氢氧化钠为原料,采用简单的水相沉淀法,在60℃下合成出钼铜矿(Cu3(MoO4)2(OH)2).通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、热重与差热分析、红外光谱及荧光光谱等测试手段对材料的微观结构、形貌、热稳定性及谱学特性进行表征分析.结果显示,制备的产物为结晶性良好的、至少一维是纳米的片状结构材料,属于单斜型(晶胞参数a=0.53863 nm,b=1.40006 nm,c=0.56003 nm),其元素摩尔含量比约为3:2:10,与推测的分子式完全吻合.热重与差热分析数据表明Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶具有很好的热稳定性且起始分解温度为320℃.通过软件测得的d(021)面与d(i21)面的晶间面距分别为0.435nm与0.358 nm,与理论值基本相符.经测量,Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶具有强的荧光性质,在激发波长369 nm的作用下在530 nm表现为强发射峰.此外,还探讨了Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶的形成机理.

关键词: 钼铜矿(Cu3(MoO4)2(OH)2) , 水相沉淀法 , 纳米晶 , 表征 , 热稳定性 , 荧光特性

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