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直接衍生-离子液体富集-高效液相色谱法分析水基胶中脂肪族醛酮

万小红 , 吴名剑 , 蒋新宇 , 戴云辉 , 李绍晔 , 龚淑果

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01183

建立了以2,4-二硝基苯肼(DNPH)直接衍生,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)萃取富集,高效液相色谱(HPLC)分析水基胶中痕量脂肪族醛酮的方法.分散的水基胶乳液用80 mg/L DNPH衍生化试剂(含0.44 mol/L磷酸)于40℃衍生18 min.取离心后的上衍生液,加入0.5 mL [BMIM]PF6于30℃萃取富集,离子液体相过滤后进行HPLC分析.采用Dionex Acclaim Explosives E2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-乙腈为流动相在流速1.2 mL/muin进行梯度洗脱,色谱柱温度为35℃,检测波长为365 nm.结果表明,8种脂肪族醛酮的检出限为0.022～0.221mg/kg,定量限为0.073～0.738 mg/kg,相对标准偏差为3.5％～7.3％,回收率为84.0％～102 5％.与溶剂萃取法相比,该法具有检出限和定量限低、稳定性高、测定更准确的优势.

关键词: 直接衍生 , 离子液体富集 , 高效液相色谱 , 脂肪族醛酮 , 水基胶

掺铁TiO2纳米微粒的制备及光催化性能

陈晓青 , 杨娟玉 , 蒋新宇 , 宋江锋

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.01.017

采用溶胶-凝胶法制备了粒径为60～70 nm的掺铁TiO2纳米微粒. 用TG-DTA、XRD、LDPSA、SEM等手段对其进行了表征. 用UV-Vis分光光度计研究了掺铁TiO2纳米微粒的光吸收特性与光催化活性. 结果表明,掺杂铁离子使TiO2纳米粒径的粒径变小,光谱响应范围扩大. 通过对苯酚的光催化降解研究,发现掺入质量分数为0.05% Fe的TiO2与纯TiO2相比其平均降解速率提高了1.36倍.

关键词: 纳米TiO2 , 铁掺杂 , 光催化 , 苯酚降解

N235萃取色谱法分离萃铟余液中锗的研究

蒋新宇 , 周春山 , 汤淑芳

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2002.02.008

对萃铟余液中锗的 CL-N235萃淋树脂分离进行了研究.以N235为萃取剂,酒石酸为络合剂,在流动相 pH=1.5～2.5,线性流速 1.30 cm/min 条件下锗的吸萃率可达 98% 以上.CL-N235 树脂对锗的吸萃选择性好,Zn、Fe、Cu、Cd的存在对锗的吸萃无影响.

关键词: 萃取色谱 , 萃铟余液 , 锗 , CL-N235萃淋树脂

锗的氧肟酸HGS98萃取分离研究

汤淑芳 , 周春山 , 蒋新宇

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2000.04.003

主要研究了湿法炼锌过程萃铟余液中锗的萃取分离提取, 以氧肟酸HGS98为萃取剂, P204为协萃剂, 煤油为稀释剂, NH4F为反萃剂, 系统地讨论了锗的萃取分离机理和提取条件. 所研究的工艺选择性好, 金属回收率高, 操作简便, 为冶金废弃物中高价金属锗的回收提供了一种新的方法.

关键词: 锗 , 氧肟酸 , HGS98 , 萃取 , 分离 , 萃铟余液

二元溶剂分散法制备PLA和PLGA纳米粒

蒋新宇 , 周春山 , 唐课文

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.08.005

用二元溶剂分散法制备不同分子量、单体比(L/G,共聚物聚丙交酯乙交酯(PLGA)中乳酸(lactide)与乙醇酸(glycolide)的质量比)的共聚物PLGA和聚乳酸(PLA)的纳米粒. 考察了制备方法对纳米粒产率、粒径及粒径分布的影响. 通过冷冻干燥可获得具有窄粒径分布的聚合物纳米粒. 用浊点滴定法探讨了乙醇和丙酮对纳米粒粒径和产率的影响. 研究表明,纳米粒产率随丙酮溶液中乙醇量的增加而提高,并当乙醇量接近浊点值时达最大,而纳米粒粒径却随丙酮溶液中乙醇量的增加而减小,并当乙醇量接近浊点值时达最小. 因此,可用浊点实验确定制备具有较高产率和较小粒径的聚合物纳米粒的最优条件. PLA和PLGA 2种聚合物的纳米粒产率均大于90%,平均粒径在130～180 nm之间.

关键词: 二元溶剂分散法 , 纳米粒 , 聚乳酸 , 聚丙交酯乙交酯

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