黄鹂
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戴意飞
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王萍亚
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周勇
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赵巧灵
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蒋玲波
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罗海军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03021
建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（ UPLC-Q-TOF MS）快速检测水产品中15种碱性合成色素的方法。水产样品经乙腈（含10％（ v／v）乙酸）提取，采用 C18复合硅胶基质分散管进行样品净化处理。目标物采用C18色谱柱分离，以乙腈和0.1％（ v／v）甲酸-5 mmol／L 乙酸铵溶液为流动相，梯度洗脱，四极杆飞行时间串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明：15种碱性色素的定量限（ LOQs，S／N=10）为0.1~100μg／kg，并在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数（ r）≥0.993。在3个加标水平下的平均回收率为80.60％~107.37％，测定结果的相对标准偏差为3.33％~6.69％（ n=6）。该方法快速、简便、灵敏度高，适用于日常水产品中15种碱性合成色素的快速筛查。
关键词:
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
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C18复合硅胶基质萃取管
,
碱性合成色素
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水产品
,
快速筛查
赵华
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王秀元
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王萍亚
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周勇
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薛超波
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蒋玲波
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10020
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)快速测定腌制水产品中挥发性N-亚硝胺含量的分析方法.采用GC-MS测定了N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)6种化合物,考察了样品不同提取方法、不同固相萃取小柱、不同色谱柱对分离检测的影响.结果显示:在10 ～1 000 μg/L范围内,线性相关系数可达0.999 8以上；重现性良好,相对标准偏差小于8％；回收率可达79％ ～ 105％;灵敏度高,检出限低,除NDPA为0.03 μg/kg外,其他5种N-亚硝胺为0.05 μg/kg.该方法前处理快速简捷,易于操作,适用于腌制水产品中N-亚硝胺残留量的检测工作.
关键词:
气相色谱-质谱
,
N-亚硝胺
,
腌制水产品
江银枝
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周俊
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梁大伟
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蒋玲波
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刘正江
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00248
合成并表征了5种4,6-二芳基-2-氨基嘧啶类化合物.测试了它们对大肠肝菌甲硫酰胺肽酶(EcMetAP)的抑制作用及对CXCR4受体的拮抗作用.发现5种化合物均对EcMetAP酶活有抑制作用,除化合物2外均对CXCR4受体有拈抗作用.利用Fie|dTemplater和FieldAlign软件对化合物1-5的上述活性构效关系进行了分析,初步认为化合物的嘧啶环3位N原子及4位取代苯环上若引入给电子基团,可增强这类化合物的EcMetAP酶抑制活性;在嘧啶环2位引入负电性较强的基团取代,改造2个苯环和嘧啶环的4、5、6位C原子的结构可增强其CXCR4受体拮抗活性.
关键词:
嘧啶
,
合成
,
大肠杆菌甲硫酰胺肽酶
,
CXCR4
,
构效关系
