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以聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜为模板制备磁性ZSM-5/Ni中空纤维

蒋金龙 , 陶惠箐 , 曾昌凤 , 张利雄 , 徐南平

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00475

以聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维微滤膜为模板, 通过化学镀制备Ni/PVDF纤维, 再经原位水热合成得到ZSM-5/Ni/PVDF纤维, 最后经高温焙烧制得ZSM-5/Ni中空纤维. 用SEM、EDX、XRD、BET、VSM和TG等对样品进行了表征. 考察了水热处理次数和温度对ZSM-5沸石在Ni-P镀层上负载的影响, 结果表明: 化学镀能制得Ni/PVDF纤维, 其磁性可控. 在150℃下两次水热处理Ni/PVDF纤维24h可在镀层上得到致密连续的沸石层, 控制水热处理温度可以控制镀层表面沸石层的厚度. 在550℃的空气气氛中焙烧ZSM-5/Ni/PVDF纤维可以得到完整的ZSM-5/Ni中空纤维, 150℃下两次水热处理24h得到的ZSM-5/Ni纤维, 焙烧后其饱和磁化强度由9.3A·m2/kg提高到20.3A·m2/kg, 其比表面积为108m2/g.

关键词: 磁性沸石 , hollow fiber , PVDF fiber , electroless plating

以聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜为模板制备磁性ZSM-5/Ni中空纤维

蒋金龙 , 陶惠箐 , 曾昌凤 , 张利雄 , 徐南平

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2008.03.012

以聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维微滤膜为模板,通过化学镀制备Ni/PVDF纤维,再经原位水热合成得到ZSM-5/Ni/PVDF纤维,最后经高温焙烧制得ZSM-5/Ni中空纤维.用SEM,EDX、XRD、BET、VSM和TG等对样品进行了表征.考察了水热处理次数和温度对ZSM-5沸石在Ni-P镀层上负载的影响,结果表明:化学镀能制得Ni/PVDF纤维,其磁性可控.在150℃下两次水热处理Ni/PVDF纤维24h可在镀层上得到致密连续的沸石层,控制水热处理温度可以控制镀层表面沸石层的厚度.在550℃的空气气氛中焙烧ZSM-5/Ni/PVDF纤维可以得到完整的ZSM-5/Ni中空纤维,150℃下两次水热处理24h得到的ZSM-5/Ni纤维,焙烧后其饱和磁化强度由9.3A·m2>/kg提高到20.3A·m2>/kg,其比表面积为108m2>/g.

关键词: 磁性沸石 , 中空纤维 , 聚偏氟乙烯微滤膜 , 化学镀

凹凸棒黏土固载AlCl3的制备、表征及其催化水杨酸乙酰化活性

吴洁 , 蒋金龙 , 薛银飞

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00545

以凹凸棒黏土(ATP)为载体,采用回流吸附法制备了AlCl<,3>负载型固体酸催化剂AlCl<,3>/ATP,并将其用于催化阿司匹林合成反应.利用红外光谱、X射线粉末衍射、比表面(BET)、能谱(EDS)和Hammett指示剂等测试技术对催化剂结构、组成和酸强度进行了表征.以催化合成阿司匹林收率为考察指标,对影响其催化性能的凹土酸处理浓度、热活化温度、催化剂用量和AlCl<,3>负载量进行优化,并比较了载体和负载前后催化剂的催化性能.结果表明,ATP经10 moL/L盐酸室温酸化12 h,300℃热活化2 h后对AlCl<,3>的负载量达1.18 mmol/g,当AlCl<,3>/ATP用量为水杨酸质量的5%时,其催化阿司匹林合成反应收率达92.5%,高于未负载的AlCl<,3>催化剂及载体本身,且该催化剂重复使用多次仍可保持相当的活性.

关键词: 凹凸棒黏土 , 负载 , AlCl3 , 阿司匹林 , 催化性能

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