刘双柳
,
施春红
,
牛红云
,
蔡亚岐
,
赵晓丽
,
吴丰昌
,
周北海
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.02.019
采用水/溶剂热法合成了铜的亚微米级有机金属框架Cu3 (BTC)2,并用扫描电镜、透射电镜、X射线粉末衍射、傅里叶红外光谱仪及光电子能谱仪对材料的形貌结构及表面性质进行了分析.将制备的Cu3 (BTCh用于吸附去除水中亚甲基蓝(MB)污染物.吸附结果表明,MB在Cu3 (BTC)2上的吸附符合Freundlich模型.当MB初始浓度为30 mg/L时,平衡吸附量为29.5 mg/g,当初始浓度提高到300 mg/L时,平衡吸附量达到244.3 mg/g,吸附效果优于文献中报道的大部分吸附材料.
关键词:
吸附剂
,
Cu3(BTC)2
,
水/溶剂热法
,
染料
,
有机金属框架
牛夏梦
,
史亚利
,
张春晖
,
蔡亚岐
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2015011801
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC/MS/MS)联用测定全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛烷羧酸(PFOA)异构体的分析方法.以WAX固相萃取小柱为浓缩柱对样品中目标化合物进行富集浓缩,再用HPLC-MS/MS分离检测各异构体,串联质谱采用负离子扫描和多反应监测模式对样品进行分析检测.色谱分离采用梯度洗脱方式,流动相A相为甲醇,B相为60 mmol· L-1氨水/20 mmol·L-1甲酸水溶液(pH=4);选用Ascentis@ExpressF5型色谱柱为分离柱.将建立的方法应用于河水、底泥和贝类中全氟化合物异构体的分析,对3种环境样品的方法检出限(S/N=3)分别为0.05-1.1 ng·L-1、0.025-0.56 ng·g-1和0.025-0.56 ng·g-1.以加标回收实验对建立的分析方法进行评价,自来水、底泥和贝类中11种PFOS和PFOA异构体的加标回收率平均值分别在90.8％-127％、74.0％-124％和76.7％113％,相对标准偏差(n=5)分别为5.9％-17.2％、2.5％一17.0％和3.30％-11.5％.
关键词:
高效液相色谱串联质谱分析
,
全氟辛烷磺酸异构体
,
全氟辛烷羧酸异构体
,
河水
,
底泥
,
贝肉
史亚利
,
刘京生
,
蔡亚岐
,
牟世芬
,
温美娟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.019
建立了高氯、高钠油田回注水中痕量无机阴、阳离子和有机酸的离子色谱分析方法.对高钠基质中痕量阳离子的测定,选用IonPac CS12A分析柱、H2SO4溶液梯度淋洗、电导检测器检测;对高氯基质中阴离子及有机酸的测定,选用对OH-具有高选择性的高容量的IonPac AS11-HC柱、KOH梯度淋洗、电导检测器检测.在优化的梯度淋洗条件下,高氯或高钠的存在不影响痕量阴离子或阳离子的测定.该方法具有良好的线性(r=0.9926～0.9990)和精密度(测定组分峰面积的相对标准偏差(n=7)在8.0%以下),回收率为90% ～110%,最小检测限为1.55～31.8 μg/L.该方法操作简单、方便,结果准确、可靠.
关键词:
离子色谱
,
阴离子
,
阳离子
,
有机酸
,
油田水
墨淑敏
,
梁立娜
,
蔡亚岐
,
牟世芬
,
温美娟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.024
以45 mmol/L的 NaOH溶液作淋洗液,采用强亲水性的IonPac AS16阴离子交换分析柱和脉冲安培检测器,在15 min内分离检测了Br-,S2O2-3,I-和SCN-4种易极化阴离子,检测限(以3倍信噪比计)分别为0.5,0.2,0.05和2 μg/L (进样25 μL).痕量离子的标准溶液平行9次进样测定的相对标准偏差为0.8%～3.7%.而在相同的色谱条件下,抑制型电导检测器对上述4种阴离子的检测限分别为1,1,2和10 μg/L,平行9次进样测定的相对标准偏差为0.9%～4.7%.通过实验比较可知,脉冲安培检测器的灵敏度是抑制型电导检测器的2～40倍.在测定上述易极化阴离子时,脉冲安培检测器具有选择性强、精密度好和灵敏度高等优点.
关键词:
高效阴离子交换色谱
,
易极化阴离子
,
脉冲安培检测器
,
抑制型电导检测器
潘媛媛
,
梁立娜
,
蔡亚岐
,
牟世芬
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.020
建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)同时测定单糖、二糖和多种低聚糖的方法.采用水、0.25 mmol/L NaOH溶液和1 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,在CarboPac PA-100色谱柱上,11种糖在40min内达到良好分离;采用积分脉冲安培检测方法,无需对样品进行复杂的前处理或衍生反应便可直接检测.11种糖的检出限(S/N=3)在13～88 pg范围内.将该方法用于啤酒和麦汁样品中单糖、二糖及低聚糖的分析取得了很好的结果,样品中的加标回收率为81%～107%.
关键词:
高效阴离子交换色谱
,
脉冲安培检测
,
糖
,
啤酒
,
麦汁
高立红
,
史亚利
,
厉文辉
,
刘杰民
,
蔡亚岐
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00491
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法.采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6 mL氨水-甲醇(5∶95, v/v)溶液洗脱.收集的洗脱液经氮气吹干至1 mL,然后进行HPLC-ESI MS/MS分离分析.色谱流动相A相为甲醇-乙腈(1∶1, v/v), B相为0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%(体积分数)甲酸铵,pH 2.9);色谱柱为XTerra MS C18柱.质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式.分别以自来水和污水作为基质,22种抗生素类药物的加标平均回收率分别为54.9%～130%和57.4%～138%,相对标准偏差(n=3)分别为2.85%～28.6%和2.02%～23.2%;方法的检出限为0.05～0.5 ng/L.将建立的方法应用于北京市高碑店湖和小清河水样的分析,结果表明在两个水样中均有部分抗生素类药物检出.
关键词:
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法
,
固相萃取
,
抗生素类药物
,
环境水样
宋小卫
,
高立红
,
史亚利
,
蔡亚岐
,
李仁勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06024
建立了使用高压离子色谱快速测定饮用水中7种无机阴离子的方法.环境水样经0.22μm尼龙滤膜过滤后可直接进样分析.采用Dionex Integrion高压离子色谱仪和AS22-Fast-4 μm阴离子交换柱(150 mm×4 mm),可在5 min内完成对F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO-42-和pO43-这7种阴离子的分析.以4.5 mmol/L碳酸钠和1.4mmol/L碳酸氢钠为淋洗液,流速为2mL/min.7种阴离子的检出限为0.007 ～0.07 mg/L(S/N=3),在较宽范围内有良好的线性关系(相关系数不小于0.999)和重现性(相对标准偏差不大于0.48％,n=8).实际样品加标回收率为91.4％ ～ 109.7％,相对标准偏差为0.30％～0.45％(n=5).将该方法应用于饮用水厂进出水的分析,结果表明在进出水中检出6种阴离子,以Cl-、NO3-和SO42为主.该方法简便快速、灵敏准确,尤其适合高通量样品中阴离子的快速分析.
关键词:
高压离子色谱
,
快速分析
,
阴离子
,
饮用水
何旭丹
,
徐琳
,
张春晖
,
蔡亚岐
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.11.2016040602
本文研究了浙江省台州温桥地区以姆坑为中心的电子垃圾拆解区域55个土壤样品中甲基硅氧烷分布特征和迁移规律．结果表明，该地区土壤中15种目标物（D4—D6、L5—L16）均有检出，浓度范围为0．66—3．01×103 ng·g－1，检出率为1．82％—100％．该区域土壤样品中环形硅氧烷总浓度的中位值（23．1 ng·g－1）和线形硅氧烷总浓度的中位值（238 ng·g－1）分别比台州非电子垃圾拆解地土壤样品高3．5和16．7倍，说明电子垃圾拆解可能是该区域土壤中甲基硅氧烷的重要来源．结合实际样品监测与室内模拟发现，一方面，由于挥发性较弱，线形甲基硅氧烷由污染源向周围土壤中迁移的能力弱于环形甲基硅氧烷；另一方面，由于较弱的挥发性和降解性，线形硅氧烷在污染源土壤中的持久性要强于环形硅氧烷．
关键词:
电子垃圾
,
甲基硅氧烷
,
土壤
,
分布特征
,
迁移行为
