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不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐的快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定

白桦 , 郝楠 , 崔艳妮 , 周新 , 蔡天培 , 张青 , 王超 , 王军兵

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.033

建立了不粘锅涂层中全氟辛酸(PFOA)及其盐残留量的气相色谱-负离子化学电离质谱(GC/NCI.MS)测定方法.样品经快速溶剂萃取仪提取及衍生化处理后进行GC/NCI-MS测定.PFOA的定量检测限为5μg/kg;4个添加水平的平均回收率为90.9%~96.2%,相对标准偏差为1.37%~6.37%.该方法提取时间短,提取效率高,衍生化步骤简单,杂质干扰小,灵敏度高,适用性强.

关键词: 气相色谱/质谱法 , 快速溶剂萃取 , 全氟辛酸及其盐 , 不粘锅涂层

同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中的二(噁)烷残留量

李晶瑞 , 马强 , 李文涛 , 王超 , 白桦 , 马会娟 , 蔡天培 , 焦阳 , 张晓丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01012

建立了化妆品中二(噁)烷的同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用测定方法.称取2 g化妆品样品于顶空样品瓶中,加入1g氯化钠及20 mg/L氘代二(噁)烷内标溶液1 mL,再加入9 mL水.密封后摇匀,置于顶空进样器中,在70℃平衡40 min.气液平衡后的上部气体经HP-5MS石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离后,采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析.二(噁)烷的方法定量限为2.5 mg/kg;在2.5~50 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90.5% ~ 104.0%,相对标准偏差为1.26% ~ 3.98%.本方法准确、简便、快速,能够满足化妆品样品中二(噁)烷残留量的检测要求.

关键词: 同位素稀释 , 顶空气相色谱-质谱联用 , 二(噁)烷 , 化妆品

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