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超级电容器聚苯胺/活性中间相炭微球复合电极材料的研究

蔡敏 , 杨桂芬 , 王红强 , 邓萍 , 韦文业 , 吴春燕 , 王新宇

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2011.02.009

以具有高比表面积的活性中间相活性碳微球(a-MCMB)、苯胺(ANI)为主要原料,过硫酸铵为氧化剂,通过原位化学聚合法在a-MCMB表面沉积聚苯胺(PANI),首次制得纳米PANI/a-MCMB新型复合材料,通过XRD、SEM对样品的晶型结构和表面形貌进行表征,并将得到的复合材料组装成超级电容器,用循环伏安、交流阻抗、恒流充放电以及循环性能测试技术对该材料进行电化学测试.结果显示,在1M H2SO4溶液中,复合材料的比容量达到288.46F/g.

关键词: 原位化学聚合 , 聚苯胺 , 中间相活性炭微球 , 超级电容器

不同方法制备的Al2O3包覆LiMn2O4正极材料的电化学性能

蔡敏 , 赖飞燕 , 张晓辉 , 王红强 , 李庆余

材料保护

为了探索制备方法对锰酸锂(LiMn2O4)正极材料电化学性能的影响,以硝酸铝[Al(NO3)3·9H2O]和锰酸锂为原料,分别通过溶胶-凝胶法、水热法和微乳液法制备了Al2O3包覆LiMn2O4正极材料.采用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜(SEM)对试样的表面形貌进行了表征,采用充放电和循环寿命测试等方法研究了试样的电化学性能.结果表明:少量的Al2O3包覆对LiMn2O4材料的晶体结构并没有影响;溶胶-凝胶法制备的Al2O3涂层为无序二维纳米状的网络结构,水热法为纳米片状,微乳液法为棉花絮状,且不能完全包覆;包覆后的试样首次放电比容量都有所下降,但其具有较好的循环性能,其中,以溶胶-凝胶法制备的试样在25℃、1C条件下循环450周,容量保持率为86.53%;55℃,1C循环200周的容量保持率为85.46%;而纯相LiMn2O4在25,55℃条件下的容量保持率仅分别为57.84%,52.88%.

关键词: Al2O3包覆层 , 溶胶-凝胶法 , 水热法 , 微乳液法 , 尖晶石型LiMn2O4正极材料 , 电化学性能

原子转移自由基聚合法在硅橡胶表面接枝聚甲基丙烯酸甲酯

史红岩 , 姜彦 , 蔡敏 , 张洪文 , 宋仁国 , 赵蒙超

高分子材料科学与工程

采用表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)在室温硫化硅橡胶表面接枝聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA).通过衰减全反射傅立叶变换红外光谱(FT-IR/ATR)、X射线光电子能谱(XPS)、接触角和扫描电子显微镜(SEM)对改性前后硅橡胶表面结构、表面形貌及表面润湿性进行表征.结果表明,在硅橡胶表面成功接枝了PMMA;随着聚合时间的延长,单位面积上的接枝量逐渐增大,当聚合时间为16h时,接枝量达到3.75mg/cm2;接触角从108.8°下降到71.7°;表面自由能从17.7mN/m增大到32.0mN/m.

关键词: 硅橡胶 , 表面接枝 , 聚甲基丙烯酸甲酯 , 表面自由能

PBMA-b-PDMS-b-PBMA嵌段聚合物的合成与表征

姜彦 , 史红岩 , 蔡敏 , 马艳弘 , 张洪文 , 宋仁国

功能材料

以羟基封端的聚二甲基硅氧烷和α-溴代异丁酰溴为原料,制备了双官能度Br-PDMS-Br,并以此为大分子引发剂,CuCl和2,2’-联吡啶为催化剂,通过原子转移自由基聚合制备了聚甲基丙烯酸丁酯-聚二甲基硅氧烷-聚甲基丙烯酸丁酯(PBMA-b-PDMS-b-PBMA)三嵌段聚合物.利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、核磁(1H NMR)、凝胶渗透色谱分析仪(GPC)、热失重分析仪(TGA)、接触角测试仪、扫描电子显微镜(SEM)对三嵌段聚合物的结构及聚合反应进行了表征与测试.结果表明三嵌段聚合物具有较好的热稳定性、疏水性和微相分离.

关键词: 聚二甲基硅氧烷 , 大分子引发剂 , 原子转移自由基聚合 , 嵌段聚合物

加锌对690合金在高温水中形成的氧化膜的影响

海正银 , 王辉 , 辛长胜 , 蔡敏 , 秦博 , 陈童

中国腐蚀与防护学报 doi:10.11902/1005.4537.2013.196

对常用的Inconel 690合金进行模拟压水堆(PWR)一回路条件下的堆外高温动水回路加Zn腐蚀实验,加锌浓度为0和50 μg/kgg的堆外高温动水回路腐蚀实验.实验1200h后,对690合金表面氧化膜进行SEM表面形貌观察,EDS元素面扫描分析,XPS元素深度分布分析和小角X射线衍射(GIXRD)分析.结果表明,未加锌的样品,氧化膜颗粒粗大、疏松,加锌样品表面形成的氧化膜颗粒细小,与基体结合紧密,氧化膜晶粒尺寸服从Gauss函数分布规律.加锌实验后,氧化膜厚度明显减薄.同时,Zn主要分布在氧化层内部,最高值出现在外层氧化膜靠近表面处.加锌后,在氧化膜中形成了ZnCr2O4和ZnFe2O4化合物,热力学稳定性更高,更具有保护性.

关键词: 加锌 , 690合金 , 高温水 , 氧化膜 , 压水堆

氢对347L不锈钢堆焊层的低频疲劳特性的影响

邱昆彪 , 郭世行 , 蔡敏 , 徐坚

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2000.03.006

应用弹塑性断裂力学和ΔJ参数,研究了原始状态与热渗氢后347L不锈钢堆焊层短裂纹的疲劳破坏特性.并用da/dN=C(ΔJ)n计算了裂纹扩展速度和门槛值.结果表明,在氢的作用下,347L钢堆焊层裂纹扩展的门槛值(ΔJth),从355×10-6MN/m,下降为热渗氢后的252×10-6MN/m,da/dN~ΔJ曲线也比原始状态的向左移,提高了裂纹扩展速度.断口分析表明,氢既有在柱状晶界及滑移面上位错塞积处聚集,促进脆化的作用,同时还有与交变载荷的动态协同作用.

关键词: 堆焊层 , 短裂纹 , 热渗氢 , da/dN~ΔJ关系 , 门槛值

模拟压水堆条件下加锌对316LN不锈钢氧化膜的影响

蔡敏 , 王辉 , 海正银 , 辛长胜

材料开发与应用

对压水堆核电站(PWR)常用的316LN不锈钢模拟压水堆一回路条件下,进行加锌浓度为10 ppb和50 ppb的堆外高温动水回路腐蚀实验.实验1 200h后,对316LN不锈钢表面氧化膜进行腐蚀失重分析,采用SEM-EDS观察氧化膜表面形貌和元素分布,XPS进行元素深度分布分析,GIXRD分析氧化膜结构.分析发现,加锌50 ppb样品比加锌10 ppb样品表面形成的氧化膜颗粒更细小,与基体结合更紧密,氧化膜厚度明显减薄,氧化膜晶粒尺寸分布均服从高斯函数规律.加锌后,在氧化膜中形成了更稳定的ZnCr2O4和ZnFe2O4化合物,使得氧化膜处于低能量状态,从而更加稳定,具有更好的保护性.

关键词: 压水堆 , 316LN不锈钢 , 高温水 , 加锌 , 氧化膜

胶束电动毛细管色谱法测定消糖灵中的优降糖

韩凤梅 , 程智勇 , 蔡敏 , 陈勇

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.020

建立了一种控制优降糖及其复方制剂质量的新方法.以甲氧苄氨嘧啶为内标,采用胶束电动毛细管色谱法分离测定了新药消糖灵中的优降糖.电泳条件:以25 mmol/L硼砂-30 mmol/L十二烷基硫酸钠(pH 9.0)为电泳介质,未涂层石英毛细管(50 μm i.d.×39.5 cm,有效分离长度34.8 cm)为分离通道,压力进样(68.95 kPa.s),17 kV恒压电泳(28 ℃),检测波长228 nm.优降糖在14 min内与其他成分得到很好分离,且质量浓度为25 mg/L~275 mg/L时,优降糖可进行定量分析,加标回收率为(100.6±1.4)%.方法简便、快速,结果准确,重现性好,可用于优降糖复方制剂的质量控制.

关键词: 胶束电动毛细管色谱法 , 消糖灵 , 优降糖

二氧化锰/球形活性炭复合材料在有机系超级电容器中的应用

蔡敏 , 李胜英 , 李泽胜 , 王红强 , 李庆余

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00337

以Mn(NO3)2和中间相炭微球基球形活性炭(MSAC)为原料,采用热分解的方法成功制备了一种新型超级电容器用MnO2/MSAC球形复合材料.通过X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对比分析了该复合材料的结构和形貌,并采用循环伏安、恒流充放电、电化学阻抗(EIS)、循环充放电研究了电极的电化学性能.结果表明,MnO2/MSAC球形复合物中的MnO2粒径为100~160 nm;在1 mol/L的LiPF6/(DMC+EC)(EC:乙烯碳酸酯;DMC:碳酸二甲酯)有机电解液中MnO2/MSAC复合材料所组装的电容器的工作电压可达3.0 V,在0.002 A/cm2电流密度下,MnO2/MSAC球形复合材料的电容器和单纯MSAC材料的电容器的首次循环比容量分别为186和167 F/g,在循环过程中,MnO2/MSAC球形复合材料的电容器循环200次后充放电的库仑效率基本保持在95%以上.此外,MnO2/MSAC球形复合材料的充放电曲线表现出典型的电容行为;循环伏安曲线也表现出良好矩型特征,同时具有较高的能量密度和良好的功率性能.

关键词: 超级电容器 , 中间相碳微球 , 氧化锰 , 复合电极材料

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