王惠
,
薛秋红
,
陶琳
,
叶曦雯
,
梁生康
,
李艳秋
,
牛增元
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01014
建立了防火涂料中阻燃剂六溴环十二烷(HBCD)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.样品用二氯甲烷进行萃取,萃取液经有机滤膜过滤后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定.在选择离子检测模式下以m/z 157、239、319、401为定性离子,m/z 239为定量离子进行结构确证和定量检测.在优化的实验条件下,六溴环十二烷标准溶液在5 ～ 100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999.对市售的空白丙烯酸树脂涂料样品及环氧树脂涂料样品进行加标回收试验,结果表明本方法的平均回收率为92.9％～116.3％,RSD不超过8％.方法的检出限(S/N=3)为30μg/g,定量限(S/N=10)为100μg/g.本方法简便、快速、准确性好、精密度高,能够满足检测工作的实际要求.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
六溴环十二烷
,
含溴阻燃剂
,
涂料
朱万燕
,
刘心同
,
薛秋红
,
江志刚
电镀与涂饰
建立了微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱检测技术(ICP-AES)和粉末压片-波长色散X射线荧光光谱检测技术(WDXRF)测定涂料中Pb、Cr、Se和Co含量的方法.测试结果表明,WDXRF和ICP-AES两种方法均可应用于涂料中Pb、Cr、Se和Co含量的测定.两种方法中,Pb、Cr、Se和Co检出限分别为3.6、1.2、0.5、1.5 mg/kg及0.08、0.004、0.057、0.002 mg/kg,回收率分别在91.5%～106.6%和90.7%～110.5%之间,相对标准偏差分别为1.2%～4.6%和1.6%～5.7%.与ICP-AES检测技术相比,WDXRF更简单、快速和环保,适合于涂料样品的批量检测.
关键词:
涂料
,
重金属
,
检测
,
X射线荧光光谱
,
电感耦合等离子体原子发射光谱
牛增元
,
叶曦雯
,
房丽萍
,
薛秋红
,
孙忠松
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.019
采用索氏提取法以正己烷为提取溶剂提取纺织品中的邻苯二甲酸酯类物质(PAEs),以强阴离子交换固相萃取(SPE)小柱净化本底杂质并富集待测物,建立了纺织品中10余种PAEs环境激素的同时测定方法.采用的固相萃取条件为:5 mL正己烷活化、3 mL异辛烷淋洗、2 mL含15%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱.SPE能有效地对提取液进行富集浓缩,同时对纺织物提取液中的杂质净化效果突出.该方法准确可靠,重现性好,在5～100 mg/kg 添加水平,PAEs各化合物的回收率为86.3%～102.7%,相对标准偏差(RSD)一般小于5%.检测的10余种PAEs中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DAP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的方法检出限小于1 mg/kg,邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)的方法检出限分别为1.74 mg/kg和1.55 mg/kg.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱
,
邻苯二甲酸酯
,
环境激素
,
纺织品
许康
,
徐焕志
,
胡建坤
,
陆阿定
,
薛秋红
,
应栋明
材料保护
环境友好型有机硅改性丙烯酸树脂的合成及其用于海洋防污涂料的性能研究很有意义.以氨基硅油为原料,通过开环加成改性甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA),再与其他丙烯酸单体自由基聚合制备出氨基硅油改性丙烯酸树脂,借助FT-IR对其结构进行了表征,并以改性丙烯酸树脂为防污涂料成膜物制备了兼具自抛光特性／低表面能特性的防污涂料,考察了氨基硅油用量对涂料涂膜的附着力、柔韧性、接触角和表面能等的影响.结果表明:当氨基硅油用量为1％时,涂膜综合性能达到最佳,附着力、柔韧性达到一级,抗冲击强度≥50 kg·cm,硬度达到2H,接触角为99.6°,表面能为23.3 mN/m;结合实海挂板试验显示,改性的防污涂料具有良好的防污性能.
关键词:
氨基硅油
,
丙烯酸树脂
,
防污涂料
,
防污性能
