施文君
,
田华君
,
薛芸
,
翁中亚
,
瞿其曙
,
王彦
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12039
研究制备了1.2μm放射型核壳色谱填料，并对其表面进行了键合 C18的改性，通过匀浆填充法制备了总长度为350 mm（固定相有效填充长度为70 mm）、内径为100μm的毛细管色谱柱，应用加压毛细管电色谱（ pCEC）法考察了硫脲和萘在该色谱柱上的分离性能，同时讨论了流动相中有机相的比例、缓冲液的浓度、pH 值、线性流速及施加电压对分离度的影响。实验结果表明，该新型核壳色谱填料在乙腈水体系中分离硫脲和萘时，表现出典型的反相色谱性能，当含有10 mmol／L磷酸的70％（ v／v）乙腈水溶液为流动相、缓冲液 pH 为7.2、施加电压为-10 kV时，柱效最高；在最佳线性流速为1 mm／s时，能够在8 min内实现8种中性物质的基线分离，且峰形较好，其中二苯甲酮的柱效高达19072块／m。该研究表明1.2μm新型放射型核壳色谱填料适用于 pCEC法的分离分析。
关键词:
加压毛细管电色谱
,
1.2 μm放射型核壳色谱填料
,
反相色谱
汪慧
,
薛芸
,
鲁阳芳
,
谷雪
,
王彦
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12002
利用醛基和氨基之间的席夫碱反应在SiO2微球表面引入聚合物分子聚乙烯亚胺（ polyethyleneimine，PEI），以提高微球表面的氨基含量；然后利用自组装-化学镀法制备了 SiO2@ Au 核壳填料，并对制备过程中反应溶液的pH值和甲醛用量进行了优化。场发射扫描电子显微镜表征结果显示，经过条件优化后制备的 SiO2@Au 核壳颗粒的表面 Au包覆量较高，且包覆均匀、分散性较好。最后将谷胱甘肽（ glutathione，GSH）分子修饰在 SiO2@ Au 表面，条件优化后成功地制备了一种新型的两性离子型亲水色谱材料 SiO2@ Au-GSH，并将该填料填入毛细管中，制备了 SiO2@Au-GSH两性离子型毛细管亲水色谱柱，并在毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱系统中考察了色谱柱的亲水性能，研究证明 SiO2@Au-GSH毛细管柱具有较好的分离能力和亲水性质。
关键词:
聚乙烯亚胺
,
SiO2Au核壳填料
,
谷胱甘肽
,
毛细管亲水色谱柱
,
毛细管液相色谱
,
加压毛细管电色谱
翁中亚
,
薛芸
,
施文君
,
王彦
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12040
以丙烯酰胺（ AM）为单体，八乙烯基倍半硅氧烷（ POSS）为交联剂，偶氮二异丁腈（ AIBN）为引发剂，四氢呋喃（ THF）为致孔剂，通过原位聚合法制备了 poly（ POSS-co-AM）有机-无机杂化整体柱，并对各反应物的配比进行了优化。结果表明，当功能单体与致孔剂、POSS 与 AM 的质量比均为1．0：5．0，AIBN 的质量分数为0.1％时，杂化整体柱的柱效最高。无机材料的引入使整体柱结构均匀并具有良好的渗透性，该整体柱既能用于亲水色谱模式，也能用于反相色谱模式。将制备的整体柱用于毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱分离核苷类、胺类、硝基苯胺类等化合物，获得了良好的效果。
关键词:
丙烯酰胺
,
八乙烯基倍半硅氧烷
,
杂化整体柱
,
毛细管液相色谱
,
加压毛细管电色谱
杨婵
,
麦旦提
,
潘喆敏
,
薛芸
,
王彦
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01004
类二十烷酸是一大类由二十碳多不饱和脂肪酸氧化产生的具有生物活性的不饱和脂肪酸，是重要的炎症因子，广泛存在于体液和组织中，调节体内众多生理和病理过程。类二十烷酸在生物体内种类众多，含量较低，并且存在大量同分异构体，因此生物体内类二十烷酸的分离和分析具有较大的挑战。本文对近5年来类二十烷酸的分析方法和其在生物样品分析中的应用进行归纳总结，重点介绍了不同分析方法的特点及其在生物样品分析中的最新进展，旨在为类二十烷酸的体内药物分析及应用研究提供参考。
关键词:
色谱
,
质谱
,
类二十烷酸
,
生物样品
,
综述
麦旦提
,
杨婵
,
薛芸
,
王彦
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2017.01026
以脂多糖类似物(KLA)诱导的RAW264.7细胞为研究对象,采用代谢组学研究手段,研究水飞蓟素对脂多糖诱导炎症模型中花生四烯酸代谢通路的影响.以超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用为平台,对不同浓度水飞蓟素作用下KLA诱导RAW264.7炎症细胞分泌的类二十烷酸代谢物进行定量分析,通过考察主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)的VIP值和Kruskal-Wallis秩和检验结果显著性差异(P)值筛选代谢标记物.建立了59种类二十烷酸(含15种同位素内标)在5 min内实现快速分离的液相色谱-质谱联用方法;确定了细胞存活率在58%~80%的水飞蓟素浓度为50~150 μmol/L;筛选出数据处理结果同时满足变异权重参数(VIP)值>1且结果P值<0.05的类二十烷酸代谢标记物12-OxoLeukotriene B4(12-OxoLTB4);通过分析柱状图和炎症信号通路,确定水飞蓟素借助其抗氧自由基特性发挥抗炎作用,通过抑制脂氧合酶-5 (5-LOX)的活性及阻断5-LOX代谢通路中产生氧自由基的脂质过氧化反应来减少氧自由基及过氧化物的形成.综上所述,所建立的方法能快速准确地定量分析多种类二十烷酸,并从代谢组学角度解释了水飞蓟素的抗炎机制.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
类二十烷酸
,
同位素内标
,
水飞蓟素
,
代谢组学
,
炎症
