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凹凸棒黏土固载AlCl3的制备、表征及其催化水杨酸乙酰化活性

吴洁 , 蒋金龙 , 薛银飞

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00545

以凹凸棒黏土(ATP)为载体,采用回流吸附法制备了AlCl<,3>负载型固体酸催化剂AlCl<,3>/ATP,并将其用于催化阿司匹林合成反应.利用红外光谱、X射线粉末衍射、比表面(BET)、能谱(EDS)和Hammett指示剂等测试技术对催化剂结构、组成和酸强度进行了表征.以催化合成阿司匹林收率为考察指标,对影响其催化性能的凹土酸处理浓度、热活化温度、催化剂用量和AlCl<,3>负载量进行优化,并比较了载体和负载前后催化剂的催化性能.结果表明,ATP经10 moL/L盐酸室温酸化12 h,300℃热活化2 h后对AlCl<,3>的负载量达1.18 mmol/g,当AlCl<,3>/ATP用量为水杨酸质量的5%时,其催化阿司匹林合成反应收率达92.5%,高于未负载的AlCl<,3>催化剂及载体本身,且该催化剂重复使用多次仍可保持相当的活性.

关键词: 凹凸棒黏土 , 负载 , AlCl3 , 阿司匹林 , 催化性能

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