潘见
,
开桂青
,
袁传勋
,
周蓓蓓
,
金日生
,
袁媛
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.005
以β-环糊精为流动相添加剂,采用反相高效液相色谱法于C18反相柱上拆分了羟基积雪草酸及其同分异构体,建立了积雪草样品中羟基积雪草酸含量的测定方法,探讨了β-环糊精浓度、流动相pH对同分异构体分离度的影响.结果表明:当流动相为甲醇-水(体积比为65:35),pH为4时,同分异构体的分离度随着β-环糊精浓度的增加而增大;羟基积雪草酸在0.1～5.0 g/L范围内,峰面积与浓度呈线性关系(r2=0.998 9),说明该法适用于羟基积雪草酸的含量检测及有关药品的质量控制.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
β-环糊精
,
羟基积雪草酸
,
terminolic acid
,
同分异构体
,
积雪草
袁传勋
,
潘见
,
胡学桥
,
徐靖
,
开桂青
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.014
通过半制备色谱柱从银杏内酯B(GB)中分离出一种衍生物.高效液相色谱结果显示:该衍生物色谱峰的保留时间是GB的3.0倍左右;紫外光谱结果显示:该衍生物的最大紫外吸收波长为212.1 nm,最大吸光值为2.29×104,大约是GB的最大吸光值的100倍,说明是π→π*电子跃迁的结果,表明其分子结构中存在共轭双键;高效液相色谱-质谱分析结果显示:该衍生物在正离子模式下产生的分子离子峰为m/z 429.1(M+Na)+,负离子模式下产生的分子离子峰为m/z 405.2(M-H)-,与GB的分子离子峰质荷比相差18,且与GB具有相似的解离模式.GB对热稳定,而该衍生物对热相对不稳定.pH对两者的关系影响不大,当pH值逐渐增高时,衍生物的开环速度比GB快.溶剂和温度的综合作用对衍生物的稳定性影响更加显著,GB在聚乙二醇溶液中分别于50 ℃下保存15h和120 ℃下保存4 h后其中的衍生物峰全部消失;将该溶液于120 ℃下保存4 h后分析,除有主峰GB外,在保留时间为1.2～3.0 min范围还伴随有小峰出现,这说明衍生物处于高能态,GB相对较为稳定,两者共存,且相互转化;在特定条件下衍生物能全部转化为GB.
关键词:
高效液相色谱法
,
紫外检测
,
示差折光检测
,
质谱检测
,
银杏内酯B
,
衍生物
潘见
,
袁传勋
,
戴郁青
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.013
建立了采用配位色谱柱从葛根素浸膏中分离纯化葛根素的方法.以铜离子为中心离子,制备了中心离子含量为7%的配位色谱柱.样品上样于配位色谱柱后,以氯仿-甲醇(体积比为10∶1)混合溶剂洗脱,得到了较纯的葛根素,较之用传统的硅胶色谱柱纯化,纯度提高了11%,回收率提高了12%,且柱容量提高了两倍.配位色谱改变了葛根素在传统硅胶柱上的洗脱顺序,对目标物质的分辨率比传统硅胶色谱柱高.
关键词:
配位色谱
,
铜离子
,
分离纯化
,
葛根素
,
葛根素浸膏
