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高效液相色谱法测定人血浆中的辛伐他汀

谭力 , 杨丽莉 , 张昕 , 袁倚盛 , 凌树森

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.010

建立了高效液相色谱法监测人口服辛伐他汀药物后的血药浓度.血样用环己烷-二氯甲烷(体积比为3.5:1)提取,以洛伐他汀为内标,在23 7 nm波长下检测;色谱柱:Lichrospher C18(200 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相:乙腈-水(体积比为70:30);流速:1.2 mL/min.血药浓度在0.25~50.0 μg/L范围内与峰面积和内标峰面积的比值之间线性关系良好,日内及日间相对标准偏差(n=5)分别低于7.94%和8.58%,回收率高于93.3 %.方法灵敏、准确、快速,适用于药物动力学和药效学研究.

关键词: 高效液相色谱法 , 辛伐他汀 , 血药浓度

高效毛细管区带电泳法分离人血清蛋白质的研究

李克 , 袁倚盛 , 赵飞浪

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.02.016

研究了高效毛细管区带电泳分离人血清蛋白质的电泳行为及实验条件,建立了分离血清蛋白质的高效毛细管区带电泳法.血清样品经硼酸缓冲液(50 mmol/L,pH 8.80)稀释后,以0.1 mol/L硼酸缓冲液(pH 9.35,含4 g/L PEG8000) 为电泳介质,在50 μm i.d.×37 cm弹性石英毛细管柱(有效柱长为32 cm)中进行电泳分离,以200 nm紫外波长检测.方法简便、快速、重复性好,12 min内便可完成对血清中蛋白质的电泳分离.

关键词: 高效毛细管区带电泳 , 蛋白质 , 血清

气相色谱法测定溴己新血药浓度及药代动力学研究

杨丽莉 , 袁倚盛 , 屠锡德

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.017

建立了人血浆中溴己新的气相色谱-电子捕获测定法,对溴己新胶囊在健康人体内的药代动力学进行了研究.色谱柱为5%SE-30(2m×3mmi.d.)硅烷化玻璃柱.5-氯-2-氨基二苯甲酮为内标,血浆样品加入磷酸盐缓冲液(pH6.0)后用正己烷-二氯甲烷(体积比为9:1)提取.线性范围为1.0μg/L~50.0μg/L,r=0.9994.人血浆中最小检测质量浓度为0.5g/L.方法重现性好,日内、日间RSD分别小于4.56%和7.11%,平均回收率97.5%.8名健康志愿者口服8mg溴己新胶囊后,其体内代谢过程符合一房室模型.方法可用于体内血药浓度测定,简单、快速,灵敏度高,数据准确可靠.

关键词: 气相色谱-电子捕获测定法 , 溴己新 , 药代动力学

气相色谱-电子捕获法测定血浆中的雷公藤甲素

杨丽莉 , 张昕 , 袁倚盛

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.013

血浆样品经碱化后用乙醚-氯仿(体积比为3∶1)混合液提取,浓缩的提取物与三氟醋酐进行衍生化反应,用气相色谱法分离、63Ni电子捕获检测器测定雷公藤甲素的含量。色谱柱为SE-5430m×0.25mmi.d.交联石英毛细管柱。雷公藤甲素的质量浓度在1.0μg/L~50.0μg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9990),在血浆中的平均回收率为96.3%,最小检测限为0.5μg/L。方法重现性好,准确、灵敏,无杂质干扰,数据准确可靠,可用于临床生物样品中雷公藤甲素含量的测定。

关键词: 气相色谱-电子捕获法 , 雷公藤甲素 , 衍生反应

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