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微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定家具漆涂层中的铅含量

张剑 , 卢志刚 , 李翔 , 袁敏 , 朱海欧 , 丁翔 , 孙本慧

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2009.02.018

家具漆涂层经刮取、粉碎、过筛后在微波消解装置巾用浓硝酸及过氧化氢消化,氢氟酸络合,所得溶液定容后用石墨炉原子吸收光谱法测定.该方法的线性范围为0~80μg/L,相对标准偏差1.25%~3.47%,检出限为0.30μg/L,回收率92.1%~107.5%.

关键词: 微波消解 , 家具 , , 石墨炉 , 原子吸收光谱法

沿[111]方向择优生长Pt/Ti电极制备及析氯电催化活性

朱玉婵 , 袁敏 , 张欢 , 王乐 , 全姗姗 , 柴波 , 任占冬

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150492

针对目前低浓度氯化钠电解过程中存在的氧化物尺寸稳定阳极(DSA)使用寿命短以及Pt电极使用量高的问题,本研究通过磁控溅射法制备了具有沿[111]方向择优生长的Pt/Ti电极.SEM结果显示,磁控Pt表面平整,分散均匀,粒度大小为10 nm;通过XPS表征,未见到基体Ti的特征峰,说明其表面覆盖度好.电化学循环伏安曲线(CV)显示,磁控Pt的电化学面积最小,仅为1.08cm2,接近电极表观面积;磁控Pt氧区吸附电量和氢区吸附电量的比仅为0.83,说明其对氧吸附能力较差,不利于发生析氧反应.在单位电化学面积上,当电极电势为1.6 V时,磁控Pt的析氯电流达到0.085 A/cm2,分别是电沉积Pt和热分解Pt的3.27和49.0倍,说明磁控Pt单位活性位点上具有很高的析氯反应活性.在此基础上,进一步研究表明磁控Pt电极析氯反应的Tafel斜率为44.3 mV/dec,其析氯反应机理符合Volmer-Heyrovsky机理,速控步骤为电化学复合脱附步骤.

关键词: 氯析出 , Pt/Ti , 磁控溅射 , 形貌 , 机理

郁金的裂解色谱指纹图谱及聚类分析

袁敏 , 张铭光 , 袁鹏 , 曾志 , 颜春兰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.007

采用裂解色谱法测定,运用模糊聚类法分析比较各地郁金的指纹图谱,并考察了裂解温度、裂解时间对指纹图谱的影响.结果表明,该方法具有快速、简便、准确等特点;10种样品的指纹图谱有相似性,重现性好;裂解温度、裂解时间分别选择450 ℃、20 s较为合适.

关键词: 裂解气相色谱 , 模糊聚类分析 , 郁金

矿用耐磨钢球冲击疲劳强度偏低原因分析

吉光 , 高秀华 , 龙金花 , 袁敏

钢铁研究学报 doi:10.13228/j.boyuan.issn1001-0963.20160273

通过宏观形貌观察、扫描电镜分析、能谱分析和显微组织分析等手段对落球疲劳试验时耐磨钢球冲击疲劳强度偏低的原因进行了研究.结果表明:断口平直较规则,无明显塑性变形;裂纹源处呈现"冰糖块"形貌,且部分晶粒尺寸超过100μm,为典型的沿晶界脆性断裂;断口附近存在少量的屈氏体组织,且沿着原奥氏体晶界分布;钢球近表面到断口处的晶粒尺寸明显不均匀,而且断口附近的晶粒较粗大.结合钢球生产工艺分析可知,钢球冲击疲劳强度偏低的主要原因是淬火组织粗大,另一重要原因是回火工序没有有效降低淬火内应力.

关键词: 耐磨钢球 , 冲击疲劳强度 , 沿晶脆性断裂 , 晶粒粗大 , 内应力

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