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高效液相色谱-质谱法分析菊芋叶中的绿原酸类化合物

袁晓艳 , 高明哲 , 王锴 , 肖红斌 , 谭成玉 , 杜昱光

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.014

建立了菊芋叶中绿原酸类化合物的高效液相色谱-紫外检测-质谱(HPLC-UV-MS)定性分析方法.液相色谱条件:Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);甲醇和水(含1%乙酸)梯度洗脱,流量1.0 mL/min;柱温35 ℃;检测波长327 nm.质谱条件:Thermo公司TSQ三级四极杆质谱仪;电喷雾电离(ESI)接口;负离子检出模式.采用该方法得到了菊芋叶提取物的紫外检测的色谱图、负离子监测的总离子流图以及相应色谱峰的紫外光谱图和一级、二级质谱图,对其进行解析,鉴别出菊芋叶中的7个绿原酸类成分.该方法简便、快速、灵敏度高,可以很好地对菊芋叶中的绿原酸类化合物进行定性分析.

关键词: 高效液相色谱-质谱法 , 绿原酸 , 菊芋叶

无溶剂环氧非异氰酸酯聚氨酯重防腐涂料的研制

程原 , 赵本波 , 袁晓艳

涂料工业

为了解决目前无溶剂环氧聚氨酯涂料生产中由原材料异氰酸酯有毒,以及对湿度敏感等问题给生产与运输带来的不便,本研究以环氧树脂与二氧化碳反应制得的环氧-环碳酸酯为甲组分,以端氨基聚醚和端巯基乙酸一缩二乙二醇酯为乙组分,配以适当的颜填料和助剂,制备了一种新型双组分重防腐涂料.对所制得的防腐涂料性能、影响因素以及配方设计进行讨论,得出了最佳配方.性能测试结果表明涂层防腐性能及物理机械性能均达到重防腐涂料的行业标准.

关键词: 无溶剂 , 环氧树脂 , 非异氰酸酯聚氨酯 , 重防腐涂料

制备型高效液相色谱法从积雪草提取物中分离纯化积雪草甙和羟基积雪草甙对照品

高明哲 , 袁晓艳 , 肖红斌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.020

积雪草甙和羟基积雪草甙是积雪草及其相关制品质量控制的两个指标成分,本研究利用制备型高效液相色谱从积雪草提取物中同时分离纯化得到这两个成分.对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等制备参数进行了优化.采用的色谱柱为C18柱(50 mm×200 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(体积比为60∶40),流速100 mL/min;二极管阵列检测器在220 nm检测;进样体积为1.5 mL.在20 min的运行时间内,积雪草甙和羟基积雪草甙与干扰成分得到很好的分离,产品纯度达到98%以上.此方法具有快速高效、产品纯度高的特点,可以用于制备积雪草甙和羟基积雪草甙对照品.

关键词: 制备型高效液相色谱法 , 三萜皂甙 , 积雪草甙 , 羟基积雪草甙 , 积雪草

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