于建华
,
许丽丽
,
张武寿
,
朱倩倩
,
王晓霞
,
董立峰
无机材料学报
doi:10.15541/jim20140527
电极材料是影响超级电容器性能的主要因素.本研究采用溶剂热法合成石墨烯和氮掺杂石墨烯,通过简单的化学法在其表面负载SnO2纳米粒子.利用刮涂工艺在FTO玻璃表面制备石墨烯、SnO2/石墨烯、氮掺杂石墨烯和SnO2/氮掺杂石墨烯薄膜,并经400℃热处理.分别以制备的石墨烯基薄膜和PVA/H3PO4为电极和电解质组装对称型全固态超级电容器.测试结果表明,与石墨烯相比,氮掺杂石墨烯具有较大的晶粒尺寸、较高的比表面积和较高的超电容性能;SnO2纳米粒子负载可显著提高石墨烯和氮掺杂石墨烯的超电容性能.
关键词:
纳米复合材料
,
SnO2纳米粒子
,
氮掺杂石墨烯
,
超级电容器
于建华
,
许丽丽
,
朱倩倩
,
王晓霞
,
云茂金
,
董立峰
无机材料学报
doi:10.15541/jim20150378
通过简单的两步溶液法对石墨烯进行羧基接枝和表面活性剂修饰,并研究其电化学性能。研究结果表明,与纯石墨烯(比电容50 F/g)相比,表面活性剂本身并不能有效提高石墨烯的比电容(45 F/g),羧基功能化可以将石墨烯的比电容提高至130 F/g。而羧基功能化和表面活性剂修饰双处理工艺能够将石墨烯的比电容提高到230 F/g,且经800次充放电循环后其比电容仍然具有95%的保持率,表明该材料具有良好的循环稳定性。因此,调控石墨烯的表面化学特性对提高其电化学性能具有重要的意义。
关键词:
石墨烯
,
功能化
,
电化学性能
李来生
,
许丽丽
,
杨汉荣
,
刘妙芬
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.021
研究了11种碱性化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,以ODS为参比,考察了流动相中甲醇含量、pH值对CCSP分离碱性物质的影响及CCSP的亲硅醇基活性,探讨了碱性物质在新固定相上的保留机理. 结果表明,用不加缓冲盐的甲醇(含量分别为55%、40%、30%)-水二元流动相,未经封尾处理的姜黄素键合固定相能实现三组碱性化合物的基线分离. 在相同色谱条件下,与ODS柱相比,CCSP对碱性物质具有较高的选择性,且N,N-二甲基苯胺和β-萘胺、N-甲苯胺和间硝基苯甲醛的洗脱顺序与ODS不一致,说明二者的保留机理有差异. 新固定相对碱性化合物的分离除与疏水作用有关外,还与n-π和π-π作用、偶极-偶极作用、氢键作用和电荷转移等作用有关. 新固定相对碱性化合物分离具有两大优势:一是由于其较弱的疏水性和多种作用位点,有利于碱性化合物的快速分离;二是偶联剂间隔臂的屏蔽作用和配体的立体保护效应使硅醇基效应得到有效抑制,使得用单纯的甲醇-水流动相就能得到比在ODS上更对称的峰形,且碱性化合物的容量因子k'均随甲醇含量的增大而减小,并未出现"U"状.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
姜黄素键合硅胶固定相
,
碱性化合物
,
色谱保留机理
许丽丽
,
李来生
,
杨汉荣
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.019
通过γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂将具有抗菌功能的植物有效成分姜黄素键合到硅胶上,制备了姜黄素液相色谱键合硅胶固定相(CCSP).采用元素分析、红外光谱和热分析对该固定相结构进行了表征.以甲醇和水为二元流动相,不同的中性、酸性和碱性化合物为溶质探针,并用ODS柱作参比,对固定相的色谱性能及保留机理进行了研究.研究结果表明,姜黄素键合固定相不仅具有良好的反相色谱性能,同时由于配体结构中所含有的基团形成了含芳环的共轭体系,从而引入了n-π和π-π作用位点,所含的羟基和β-二羰基与溶质之间存在偶极-偶极和氢键作用,与ODS相比,该固定相在极性化合物分离中占优势,且分析速度较快.
关键词:
高效液相色谱法
,
姜黄素
,
硅胶键合固定相
,
色谱性能
,
保留机理
,
天然配体
许丽丽
,
任乃林
,
林泽玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04038
采用中间体法，先将大黄素配体与γ-[（2，3）-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷（KH-560）偶联剂反应制备含配体的硅氧烷试剂，然后再与硅胶键合，最终制得大黄素键合硅胶液相色谱固定相（以下简称 ESP）。通过红外光谱、元素分析和热重分析表征固定相的结构。以萘作为溶质探针，甲醇-水（60：40，v / v）为流动相，流速为0.8 mL / min，测得 ESP 柱的柱效。采用传统的反相 C18和苯基柱作参比，将 ESP 应用于系列中性、碱性和酸性芳香族化合物以及实际样品风油精的分离分析，并探讨相关的色谱分离机理。结果表明，配体大黄素被成功地键合到球形硅胶表面，测得配体键合量为0.23 mmol / g，ESP 柱理论塔板数约为19874 N / m。ESP 的偶联剂链和蒽醌环提供了疏水性的结构基础，大黄素配体还能为溶质提供π-π或 p-π、电荷转移、氢键、偶极-偶极等作用点。多位点的协同作用使得 ESP 柱具有独特和优秀的色谱分离选择性，并且无需调节 pH 值，采用简单而廉价的甲醇-水流动相就能实现胺类、酚类等极性样品的基线分离，实验条件简单、方便。
关键词:
高效液相色谱
,
键合硅胶固定相
,
大黄素配体
,
色谱柱
,
制备
,
应用
许丽丽
,
衷明华
,
陈小静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01039
采用固液相表面连续反应法，先将偶联剂γ-[（2，3）-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷（KH-560）键合到球形硅胶表面，然后再将植物有效成分丁香酚与硅胶上的 KH-560活性基团反应，合成了丁香酚键合硅胶液相色谱固定相（ EGSP）。采用元素分析、热重分析和红外光谱对该固定相的结构进行了表征。以萘作为溶质探针，乙腈-水（35：65，v／v）为流动相，流速为0.8 mL／min，测得 EGSP柱的柱效。以一系列的中性、碱性和酸性化合物为溶质探针， C18柱和苯基柱作参比，对该固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。结果表明，硅胶表面成功键合上了丁香酚配体，键合量为0.28 mmol／g，EGSP柱理论塔板数约为24707 N／m。该固定相不仅具有良好的反相色谱性能，同时由于配体结构中含有芳环、烯基和甲氧基，还能与溶质发生π-π电荷转移、偶极-偶极和氢键作用。与传统的反相 C18柱和苯基柱相比，EGSP在极性芳香族化合物的快速、简便分离中占优势。
关键词:
高效液相色谱法
,
丁香酚
,
键合硅胶固定相
,
色谱性能
,
保留机理
