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含铍聚碳硅烷合成工艺的研究

廖潘兴 , 黄小忠 , 杜作娟 , 王亚玲 , 施旸谷 , 许慎微 , 邹杨君 , 李志元

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.15.029

利用 PCS 和 Be(acac)2合成了一系列含铍聚碳硅烷(PBeCS),通过 FT-IR、NMR、GPC、XPS 等检测方法考察了 Be 含量、反应温度、反应时间对PBeCS 的影响.结果显示,PCS 和 Be(acac)2的反应主要通过消耗 PCS 的 Si—H 键来完成;PBeCS 从Be(acac)2中引入了烯醇式结构:CH 3 CO CH??C O;在270℃左右,Be 含量小于0.8%(质量分数)时,PBeCS 的分子量随着 Be 含量的增加而增大,分布变宽,但 Be 含量在0.8%~1.0%(质量分数)之间时,PBeCS 的分子量随着 Be 含量的增加而迅速减少,分布变窄;提高反应温度、延长反应时间可以使 PBeCS 的分子量增大,分布变宽;PBeCS 的 C 元素和 O 元素的含量的增加来自Be(acac)2.

关键词: , 聚碳硅烷 , 含铍聚碳硅烷 , 合成工艺

含铍碳化硅纤维的力学性能及其表面形貌研究

施旸谷 , 黄小忠 , 杜作娟 , 许慎微 , 廖潘兴 , 邹杨君

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2015.07.008

目的:提高碳化硅纤维的高温力学性能。方法以含铍聚碳硅烷为原料,采用先驱体转化法制备含铍碳化硅纤维,对含铍碳化硅纤维进行SEM和XRD分析,并对其常温和高温力学性能进行测试。结果制得的纤维直径在20~30μm,表面光滑,无明显缺陷。纤维常温拉伸强度为600~700 MPa,与商品级碳化硅纤维有较大差距,但在空气中800℃加热2 h后,拉伸强度提升30%以上。在空气中1100℃加热2 h后,纤维表面形貌无明显改变,拉伸强度仍能保持90%以上。在空气中1200℃加热2 h后,纤维表面出现裂纹,导致其拉伸强度明显下降。普通SiC纤维的拉伸强度随着空气热处理温度的升高而不断下降,并且在相同的空气热处理温度下,其强度保留率明显低于含铍碳化硅纤维。在空气热处理过程中,含铍碳化硅纤维表面生成了SiO2层,而普通碳化硅纤维却没有生成SiO2。结论含铍碳化硅纤维在空气中具有优异的耐高温性能,原因是Be元素促使纤维表面的SiC氧化生成了SiO2保护层,一方面阻止了纤维内部材料被进一步氧化,另一方面对纤维表面起到了加强作用。

关键词: , 碳化硅纤维 , 拉伸强度 , 表面形貌 , 耐高温 , 热处理

聚氨酯表层涂覆制备掺铍碳化硅泡沫的研究

许慎微 , 蒋礼 , 黄小忠 , 杜作娟 , 肖路军

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.09.022

目的 采用模板法通过先驱体涂覆裂解工艺获得性能优异的掺铍碳化硅泡沫陶瓷.方法 以掺铍聚碳硅烷(PBeCS)、二甲苯作为先驱体配制浆料,采用聚氨酯泡沫为模板,表层挂浆并烧结预制件后获得碳化硅泡沫陶瓷.运用XRD、SEM、波导法、保护热板法等手段,研究了浸渍液配比、烧结温度与Be元素对泡沫陶瓷结构、电磁性能、热导率的影响.结果 PBeCS经过陶瓷裂解后转变为无定型SiC,组成泡沫陶瓷的骨架.泡沫的开孔率为70%~90%,网孔的孔径介于0.5~1.2 mm之间.随着温度、浸渍浓度的增加,骨架的表面越平滑,致密化提高.Be元素的添加提高了陶瓷产率,先驱体中Be含量过低及泡沫陶瓷孔隙率高,导致了Be元素的低介电损耗、高热导率等性能没能在材料的整体复合性能中得到体现.结论 通过改变浸渍液配比、烧结温度可以获得所需结构性能的掺铍碳化硅泡沫陶瓷,Be元素对材料性能提升的证明还需进一步研究.

关键词: 表层挂浆 , 碳化硅 , 含铍聚碳硅烷 , 泡沫陶瓷 , 结构性能

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