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钒(Ⅴ)-次磷酸钠-偶氮胂Ⅲ体系催化动力学光度法测定痕量钒

周之荣 , 许文苑 , 彭道锋 , 王黎

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.06.007

基于0.016 mol/L的H2SO4介质中,痕量钒(Ⅴ)对次磷酸钠(NaH2PO2)还原偶氮肿Ⅲ(AsAⅢ)的褪色反应有明显的阻抑作用,建立了测定痕量钒(Ⅳ)的动力学光度法.钒(Ⅴ)质量浓度在0~4.0μg/L范围内服从比尔定律,方法检出限为0.058μg/L.在25 mL溶液中,测定0.1→μg钒(Ⅴ)的相对标准偏差为1.5%(n=11).讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为46.80 kJ/mol.用于测定人发和茶叶样品中痕量钒(Ⅴ),相对标准偏差为3.0%~4.2%,标准加入回收率为98.2%~101.4%.

关键词: 钒(Ⅴ) , 动力学光度法 , 偶氮肿Ⅲ , 次磷酸钠

TiO_2薄膜溶胶过程影响因素分析与表征

吕开云 , 许文苑

稀有金属材料与工程

稳定性是表征溶胶质量的重要指标,通过溶胶的粘度可以直接表征.以钛酸四丁酯,无水乙醇,乙酰丙酮(Acac),冰乙酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO_2薄膜,跟踪测量溶胶粘度随时间的变化规律,粘度合适且长期稳定的溶胶适合于制备高质量的薄膜.讨论溶胶各组分的配比与溶胶稳定性的关系.结果表明,影响胶化时间和溶胶粘度的主要因素为去离子水、乙酰丙酮、冰乙酸和乙醇的用量;制备粘度合适且长期稳定的溶胶最佳配比(摩尔比)为钛酸四丁酯:无水乙醇:水:乙酰丙酮:冰乙酸=1:30:3:1.5:1.5.利用SEM、UV-vis、XRD等对薄膜样品的结构、形貌与性能进行表征.

关键词: TiO_2 , 溶胶 , 稳定性 , 粘度 , 薄膜

Y~(3+)掺杂纳米TiO_2粉体的表征及光催化性能研究

许文苑 , 韦鲁滨 , 罗明标

稀有金属材料与工程

采用溶胶-凝胶法制备了Y~(3+)掺杂TiO_2纳米粉体.通过FT-IR、SEM、XRD 以及UV-Vis等表征手段,系统地探讨了Y~(3+)掺杂量对掺杂粉体的表面结构、相组成及光学性能的影响.研究结果表明,Y~(3+)离子的掺杂能有效抑制TiO_2的相转变(由锐钛矿转变为金红石)与提高比表面积.同时Y~(3+)离子的掺杂也使制备粉体的能带带隙变宽,形成了较大的氧化还原电势.在紫外光辐照下,Y~(3+)掺杂纳米TiO_2粉体对甲基橙的催化降解表现出较好的催化性能:当pH为3、3.0 mol% Y~(3+)的TiO_2纳米粉体的用量为0.8 g/L时,甲基橙的降解率为49.4%.

关键词: TiO_2 , Y~(3+)掺杂 , 光催化活性 , 甲基橙

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