李礼
,
许秀丽
,
丁罡斗
,
李翔
,
张垚
,
孙毅之
,
何裕建
,
仲维科
,
陈彦长
,
王大宁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.028
利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了菠菜中13种有机磷农药残留的同时快速分析方法.以保留时间和特征离子丰度比定性,以峰面积外标法定量,以3倍信噪比实验值确定方法的检出限(LODs),以10倍信噪比实验值确定方法的定量限(LOQs).结果表明,除乐果外,其余12种有机磷农药的添加回收率为76.8%～114.0%,相对标准偏差为1.5%～17.6%,LODs为0.5～25 μg/kg.该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于食品中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测.
关键词:
固相萃取
,
胃袋式大体积进样
,
气相色谱-质谱
,
有机磷农药
,
菠菜
丁罡斗
,
许秀丽
,
仲维科
,
贺银凤
,
李翔
,
张垚
,
孙毅之
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.037
建立了固相萃取-气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定猪肉中氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留量的分析方法.待测药物用乙腈提取,C18柱净化,K2Cr2O7氧化,GC-MS/MS测定.采用DB-5毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量.方法的线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,线性范围为2～50 μg/kg;氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松的回收率为56%～84%.两种药物的检测限和定量限均分别为1 μg/kg和2 μg/kg.
关键词:
气相色谱-离子阱二级质谱(GC-ion-trap MS/MS)
,
固相萃取(solid phase extraction)
,
氢化泼尼松(prednisolone)
,
甲基氢化泼尼松(methylprednisolone)
,
氧化(oxidization)
,
猪肉(pork)
郑阳
,
许秀丽
,
纪顺利
,
袁飞
,
黄志强
,
杨丙成
,
张峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12020
利用固相萃取结合气相色谱-串联质谱（ SPE-GC-MS／MS）检测技术建立了烟草制品中23种酯类香料的定量分析方法。样品以乙酸乙酯为提取溶剂，经 NH2固相萃取柱（依次用甲醇和水活化）净化，用4 mL 乙酸乙酯洗脱，在多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明，23种香料在20.0~500.0μg／L 范围内线性关系良好（ r2＞0.996），检出限（ LOD，S／N=3）及定量限（ LOQ，S／N=10）分别为1.9~13.6μg／kg及6.3~45.3μg／kg，在1、1.5、2倍定量限的加标水平下，平均回收率为62.1％~91.4％，相对标准偏差（ RSD）均小于7％。该方法准确可靠、灵敏度好，适用于烟草制品中23种常用酯类香料的快速筛查与定性、定量分析。该方法为烟草中酯类物质的检测开拓了平台。
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
酯类香料
,
烟草制品
蔡红
,
许秀丽
,
朱军
,
石影
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2003.02.012
研究了在聚乙二醇-2000(PEG)-硫酸铵-偶氮胂Ⅰ体系中Th(Ⅳ),U(Ⅵ),La(Ⅲ),V(Ⅴ)的萃取行为. 结果表明,在pH 1.0～5.0溶液中,Th(Ⅳ)可被PEG相几乎完全萃取,Mo(Ⅵ)部分被萃取,而La(Ⅲ),U(Ⅵ),V(Ⅴ)则不被萃取,从而实现了Th(Ⅳ)与U(Ⅵ),La(Ⅲ),V(Ⅴ)混合离子间的定量分离. 通过吸收光谱和络合比的测定,研究了PEG相中试剂及络合物的存在形态.
关键词:
化学反应工程
,
聚乙二醇
,
偶氮胂Ⅰ
,
萃取
,
分离
许秀丽
,
赵海香
,
李礼
,
刘汉霞
,
任荷玲
,
仲维科
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11008
建立了水果中40种农药化合物的气相色谱-质谱( GC-MS)多残留检测方法,评价了添加分析保护剂对农药残留分析的补偿基质效应和对定量结果可靠性的影响.采用可以溶于丙酮有机溶剂的聚乙二醇Polyethylene Glycol 400( PEG 400)和橄榄油作为保护剂组合进行定量分析.水果样品采用乙腈提取,微型同相萃取小柱净化,大体积进样,GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测.40种农药化合物在1～ 200μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.99以上,检出限(以信噪比为3计)为0.1 ～3.0μg/L.除乐果外,其他化合物的添加回收率为75％～119％,相对标准偏差均小于16.6％.通过对添加分析保护剂的校准曲线与基质匹配校准曲线的定量准确性的比较,发现加入分析保护剂方法可以代替基质匹配校正方法,同时采用大体积进样和微型固相萃取净化相结合的方法,大大减少了样品前处理量.将所建立的分析保护剂方法用于苹果、桃子、橙子、香蕉和葡萄等水果样品的分析,基质补偿效应良好,有效地克服了水溶性分析保护剂对气相色谱分析有影响的缺点.
关键词:
气相色谱-质谱
,
基质效应
,
分析保护剂
,
多残留
,
农药
,
水果
