郑晓燕
,
于建钊
,
许秀艳
,
于海斌
,
陈烨
,
谭丽
,
吕怡兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05018
针对环境监测的特点和要求，建立了同位素稀释-高分辨气相色谱／高分辨质谱测定大气中多溴联苯醚（ PBDEs）和多溴联苯153（ BB153）的方法。采用正己烷／二氯甲烷（1：1，v／v）及正己烷分别对 PBDEs 和 BB153进行快速溶剂萃取，并通过复合硅胶柱净化。在校准曲线最高浓度的10％和90％加标水平下得到的天然内标的平均回收率分别为100％和104％，平均相对标准偏差（ n=7）分别为5％和6％；二至十溴代联苯醚和BB153相应的13 C同位素标准物质回收率在36.5％~133％之间；而一溴代联苯醚13 C同位素标准物质回收率较差，可能是由于物化性质与其他化合物不同。在实际采样体积为300 m 3的情况下，未发生污染物穿透现象；分析物检出限低于2×10－4 ng／Nm3，提取内标回收率在56％~126％之间（一溴代联苯醚除外）。实验结果表明该方法能对化合物准确定量，适用于大气中二至十溴代联苯醚和 BB153的分析。
关键词:
同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱
,
多溴联苯醚
,
多溴联苯153
,
大气
,
环境监测
蒋政
,
李进军
,
郝郑平
,
侯红霞
,
许秀艳
,
胡春
催化学报
采用共沉淀水热处理法制备了铁取代六铝酸盐(BaFexAl12-xO19-δ,x≤3)催化剂,并用XRD,SEM,UVVis和BET等技术对催化剂进行了表征.结果表明,经1000℃焙烧后催化剂开始出现少量六铝酸盐相,1100 ℃焙烧后六铝酸盐相为主要的晶相,当x＞3时催化剂中的杂质相不可忽略.Fe取代六铝酸盐中的Fe主要为Oh配位.在x≤3范围内,随着Fe取代量的增加,催化剂对甲烷燃烧的催化活性逐渐升高,其中BaFe3Al9O19-δ的起燃温度最低(515℃);继续增加Fe含量,催化剂的高温活性反而下降.向Fe单取代六铝酸盐晶格中引入La制得的Ba05La05FeAl11O19-δ催化剂,其起燃活性与BaFeAl11O19-δ的基本相同,但高温活性有较大提高.反应气组成对催化剂的活性有显著影响,提高O2分压可以降低催化剂的起燃温度,但对高温活性的影响不大.BaFe2Al10O19-δ催化剂在800℃下运行100 h没有发生失活现象.
关键词:
甲烷
,
催化燃烧
,
铁取代
,
六铝酸盐
,
镧掺杂
,
水热合成
朱红霞
,
杨艳娥
,
许秀艳
环境化学
针对水环境中碘化物的实际监测需要,建立了水中碘化物测定的气相色谱法,并系统研究和探讨了液液萃取和顶空提取两种前处理实验条件.研究发现,液液萃取法检出限低,灵敏度高,但萃取过程中的衍生产物碘丁酮由于挥发性强而易造成损失,使得测定结果偏低;顶空提取法相对液液萃取法,操作简便,反应体系密封性强,碘丁酮不易损失,准确度更好.
关键词:
顶空
,
液液萃取
,
碘化物
,
气相色谱法
