许美玲
,
崔淑华
,
刘同英
,
钱家亮
,
张立东
,
段浩
,
刘冰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08009
建立了水果、蔬菜、茶叶、蜂蜜、粮谷和动物源性食品中抗倒胺残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.样品经乙腈提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合相基质分散净化后,用HPLC-MS/MS检测和确证,外标法定量.质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式.该方法通过建立基质标准曲线消除基质效应,抗倒胺在1 ～ 100 μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.998～0.999之间；样品中添加5、10、50 μg/kg的标准品,其添加回收率在85.2％～ 112.4％之间,相对标准偏差均小于8.5％；检出限(LOD)在0.08 ～ 1.64 μg/kg之间,定量限(LOQ)在0.30 ～ 5.48 μg/kg之间.实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
抗倒胺
,
残留
,
食品
罗维
,
余权
,
苑丽红
,
蔡慧华
,
许美玲
,
何旭伦
,
王强
合成材料老化与应用
通过以2-氟-4-溴苯甲酸和N,O-二甲基盐酸羟胺等为原料,采用新的合成路线,经四步反应合成新型化合物3-异丙基-6-溴苯并异噁唑及其衍生物,反应产物经1H NMR、LC-MS、HPLC鉴定,总收率为40.9％,纯度为98％,该研究拓宽了苯并异噁唑化合物的研究领域,对于开发新的抗菌剂具有一定的理论意义和实用价值.
关键词:
抗菌
,
3-异丙基-6-溴苯并异噁唑
,
合成
朱万燕
,
张欣
,
杨娟
,
徐文远
,
许美玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04033
建立了超高效液相色谱?四极杆?飞行时间质谱（ UPLC?Q?TOF MS）快速检测猪肉中6类33种兽药残留的分析方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理（5％（v／v）乙酸乙腈溶液提取，C18和 NH2吸附剂净化），采用ZORBAX SB?C18色谱柱（100 mm×2?1 mm，3?5μm）分离，以乙腈?0?1％（v／v）甲酸水溶液（含5 mmol／L乙酸铵）为流动相，梯度洗脱，Q?TOF MS电喷雾正离子模式分析检测。在全扫描采集模式下，以准分子离子峰的峰面积定量，以化合物的色谱保留时间和精确质量数定性。在Target MS／MS采集模式下，通过碎片离子的精确质量数进一步确证化合物。33种化合物在各自的线性范围内均呈现良好的线性关系，相关系数均大于0?99，33种化合物的定量限（S／N＝10）为2?5～100μg／kg，添加回收率为67?0％～109?0％，相对标准偏差（RSD， n＝6）均不高于15?1％。该方法简便、快速、灵敏，适用于猪肉中多类兽药残留的同时检测。
关键词:
QuEChERS
,
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
多类兽药残留
,
猪肉
,
筛查
,
确证
