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悬浮聚合法制备亲水-亲油型高分子固相萃取填料及其功能化研究

包建民 , 孙超慧 , 李优鑫 , 谢丹

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.20.001

采用悬浮聚合法合成了一种以二乙烯苯和N-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),系统地考察了引发剂、致孔剂、分散剂以及反应时间等对填料形态和粒径分布的影响,用光学显微镜对其进行表征,以农药作为模型化合物,结合紫外分光光度(UV)和高效液相色谱法(HPLC)对填料进行评价.同时对合成的微球进行官能团衍生,并优化衍生化条件.结果表明:以羟丙基甲基纤维素为分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂时,于80℃下反应8h可制得粒径为20~60 μm的单分散高交联亲水-亲油型聚合物,其对灭多威、福美林以及乙酰甲胺磷的回收率分别为97.34%、86.24%和96.96%,相对标准偏差分别为2.27%、0.96%、1.83%.4种衍生化DVB-NVP填料具有较高的离子交换容量.

关键词: 亲水-亲油平衡 , 高分子聚合物 , 固相萃取 , 悬浮聚合法 , 功能化

机械合金化制备FeMB纳米晶软磁材料的研究

曹玲飞 , 汪明朴 , 谢丹 , 郭明星 , 徐根应

材料导报

介绍了一类重要的高性能软磁材料FeMB纳米晶合金的研究情况,重点论述了机械合金化法制备原理、过程参数和后续处理工艺对合金软磁性能和热稳定性的影响,以及材料的应用前景.

关键词: FeMB合金 , 纳米晶软磁材料 , 机械合金化

Ba2+掺杂钛酸锶铋铁电陶瓷及其介电行为研究

谢丹 , 潘伟 , 任天令 , 张志刚 , 刘理天 , 党智敏

稀有金属材料与工程

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)方法,制备了Srl-xBaxBi4Ti4O15(SBBT)粉体,并利用该粉体在1060℃~1120℃之间烧结得到了不同组分的SBBT铁电陶瓷.随着Ba2+掺杂量的增加,SBBT陶瓷的烧结温度逐渐降低,晶粒尺寸逐渐增大,SrBi4Ti4O15(SBTi)的晶粒大小约为2μm~3μm,厚度为1μm;而BaBi4Ti4O15(BBTi)的晶粒大小约为8μm~10μm,厚度为2.5μm.且晶粒明显呈板状结构.Ba2+掺杂SBTi陶瓷不仅引起其晶粒尺度及形貌上的变化,而且还对其介电性能产生较大的影响.随着Ba2+掺杂量的增加,SBBT陶瓷的介电常数先增大后减小,介电损耗先减小后增大,当Ba2+掺杂量为50%时,将出现极值点.同时,频率的增加使得介电常数逐渐减小而损耗逐渐增大,在频率为1kHz,Ba2+掺杂量为50%,介电常数和介电损耗分别出现极大值(290)和极小值(0.5%).

关键词: 铁电陶瓷 , 溶胶-凝胶 , 钛酸锶铋 , 钛酸钡铋 , 介电行为

机械合金化制备FeNbVB纳米晶粉末的研究

曹玲飞 , 汪明朴 , 谢丹 , 郭明星 , 徐根应

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2006.05.027

采用机械合金化法制备了Fe84Nb3V4B9纳米晶粉末,并利用扫描电镜、X射线衍射仪等对其形貌、结构和热稳定性进行了分析.结果表明:组分为Fe84Nb3V4B9的混合粉体在球磨96 h后,αFe相平均晶粒尺寸约为10 nm;此后于100~350℃退火没有新相生成,并且纳米晶粒无明显长大,表现出较好的热稳定性;钒元素的加入能够增加粉末的均匀性、细化晶粒、加速合金化过程以及增加合金相的耐热稳定性,因此,钒部分替代铌制备FeMB纳米晶软磁材料具有明显的可行性和经济效益.

关键词: FeNbB , FeNbVB , 纳米晶 , 机械合金化

剪切模式压电驱动元件及其表征

张志刚 , 谢丹 , 刘志弘 , 朱均

稀有金属材料与工程

基于标准的等效电路模型,用介电的方法研究剪切模式压电驱动元件的性能.对于剪切模式压电驱动元件,电阻-频率曲线上呈现一个或几个响应频率.对应于响应频率,模量的实部(实部电阻)呈现相应的极大值.理论和实验均表明,具有较大模量实部的压电驱动元件也具有较好的机械品质因子和耦合系数.所以,可以用测量对应于响应频率的模量实部的大小来表征剪切模式压电驱动元件的压电性能.系统研究了极化状态对剪切模式压电驱动元件性能的影响,对于极化沿陶瓷片方向的情形,响应频率处的实部电阻很大,当去掉极化后,相应的响应频率处的实部电阻变得很小,而施加的极化垂直于陶瓷片方向时,几乎测不到响应频率.应此,为得到更好的压电性能,必须对剪切模式压电驱动元件的沿陶瓷片方向进行预极化;为保证剪切驱动元件保持有较好的性能,所加的操作电压不能超过陶瓷片的矫顽电压.对于驱动元件的低温研究显示,压电陶瓷在极低温下依然保留有很好的压电性能,这表明剪切模式压电驱动元件完全适用于低温情形.

关键词: 剪切模式 , 压电陶瓷 , 锆钛酸铅 , 喷墨打印头 , 耦合系数

金属纳米晶体熔化与过热的等效模型

谢丹 , 汪明朴 , 齐卫宏 , 曹玲飞

金属学报

Hill微系统热力学理论出发,根据已建立的金属纳米晶体结合能的等效模型与相应熔化 热力学模型,建立了简单、实用的金属纳米晶体熔化与过热的等效模型。模型不仅预测了自由表面纳 米晶体随表面原子百分数增大熔点与熔化熵的减少及包覆纳米晶体随表面原子百分数增大熔点与熔 化熵的增加,还对纳米晶体产生过冷和过热的条件进行了分析。对金属纳米微粒、纳米线及纳米薄膜 熔点、熔化熵增大或减少的预测值与实验结果相一致。

关键词: 金属纳米晶体 , null , null

海藻酸钠/碳纳米管复合凝胶球的制备及其吸附性能

隋坤艳 , 谢丹 , 高耸 , 吴智明 , 吴文文 , 夏延致

功能材料

提出一种安全简单污水处理的方法,以物理共混的方法利用海藻酸钠分散未经任何处理的原始多壁碳纳米管,得到均匀分散的海藻酸钠/碳纳米管(SA/MWNTs)水溶液,以CaCl_2作为凝固浴,制备SA-Ca和SA/MWNTs-Ca复合凝胶球,利用凝胶球对甲基橙(MO)溶液进行吸附脱色研究.试验结果表明:海藻酸钠凝胶球对甲基橙去除率较低,随着碳纳米管含量的增加,当MWNTs增加到2.5g/L,SA/MWNTs-Ca凝胶球的吸附性能提高了3倍;并且随着凝胶球量的增加,去除率迅速增加,当凝胶球质量浓度从1~50g/L时,去除率有显著提高,增加近10倍;溶液pH值对吸附性能的研究还表明,溶液的pH值对SA/MWNTs-Ca凝胶球的吸附性能有较大的影响,pH值较低时有利于SA/MWNTs-Ca凝胶球对MO的吸附.

关键词: 海藻酸钠 , 碳纳米管 , 凝胶球 , 甲基橙 , 吸附

金属纳米晶体熔化与过热的等效模型

谢丹 , 汪明朴 , 齐卫宏 , 曹玲飞

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2005.05.002

从Hill微系统热力学理论出发,根据已建立的金属纳米晶体结合能的等效模型与相应熔化热力学模型,建立了简单、实用的金属纳米晶体熔化与过热的等效模型.模型不仅预测了随表面原子百分数的增大自由表面纳米晶体熔点与熔化熵的减少及包覆纳米晶体熔点与熔化熵的增加,还对纳米晶体产生过冷和过热的条件进行了分析.对金属纳米微粒、纳米线及纳米薄膜的熔点、熔化熵增大或减少的预测值与实验结果相一致.

关键词: 金属纳米晶体 , 熔化 , 过热

一种亲水-亲油复合固相萃取填料的制备及其在食品安全检测中的应用

包建民 , 谢丹 , 孙超慧 , 李优鑫 , 王俊菊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03002

合成了一种以二乙烯苯和Ⅳ-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),以6种不同极性的化合物为模型化合物,结合高效液相色谱法(HPLC)对该填料进行了系统的评价,并与传统的C18填料及商品化同类型填料做对比;对填料进行了磺酸化修饰(DVB-NVP-SO3H),并将合成的填料应用于复杂基质中化合物的分析.结果表明:该填料对不同极性化合物的回收率在95.55% ~ 101.08%之间,优于商品化C18填料,与商品化同类型填料相当DVB-NVP对于白酒中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻笨二甲酸二丁酯的分析回收率分别为102.55%、102.99%、102.11%,相对标准偏差分别为2.11%、1.69%、0.79%;DVB-NVP-SO3H用于对猪肉中的可乐定和赛庚啶进行分析,回收率分别为89.23%和91.42%,相对标准偏差分别为8.21%和8.86%,符合生物样品分析要求 所合成的填料具有普适性,并具有较高的回收率,应用前景广泛.

关键词: 亲水-亲油平衡 , 强阳离子交换填料 , 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 塑化剂 , 可乐定 , 赛庚啶 , 食品安全检测

质子辐照对多层膜巨磁电阻结构磁性能的影响

尹聪 , 谢丹 , 徐建龙 , 任天令

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.13523

研究了质子辐照对多层膜巨磁电阻结构磁性能的影响.利用5 MeV的不同辐照剂量和剂量率的质子对磁控溅射法制备的CoFe/(CoFe/Cu) 10/CoFe/Ta多层膜巨磁电阻结构进行辐照实验.XRD分析表明质子辐照没有改变CoFe/Cu的晶格结构.分析磁滞回线和磁电阻曲线得知在实验选取的辐照剂量范围内,饱和磁化强度和本征电阻随着辐照剂量的增加而增加,而矫顽场和磁电阻率随剂量的增加而减小.利用质子辐照对自旋相关散射、平均自由程的影响解释了本征电阻的变化,并基于二流体模型对磁电阻率的变化进行了分析.由此得出,多层膜巨磁电阻结构具有一定的抗辐照能力.

关键词: 巨磁电阻 , 质子辐照 , 自旋相关散射 , 二流体模型

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