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致癌物3-氯-1,2-丙二醇的毛细管电泳/电导分离检测

谢天尧 , 李娜 , 唐亚军 , 莫金垣

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.020

利用硼酸能与3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)上的2个邻位羟基进行键合生成配合阴离子、从而增加多羟基化合物的负电荷的特性,在15 mmol/L 三羟甲基氨基甲烷(Tris)-10 mmol/L H3BO3(pH 8.3)介质中,采用毛细管电泳/电导检测法分离检测了3-MCPD,该方法的线性范围为0.5～20 mg/L,检出限为0.1 mg/L(S/N=3).对缓冲溶液的种类、浓度、pH值以及硼酸与3-MCPD的相互作用对分离检测的影响作了探讨.应用于水解植物蛋白(HVP)中的3-MCPD的分离检测,取得了满意结果.

关键词: 毛细管电泳 , 电导检测 , 3-氯-1,2-丙二醇 , 水解植物蛋白

高效毛细管电泳-电导检测拆分联萘酚对映体

郑一宁 , 谢天尧 , 莫金垣 , 韦寿莲

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.02.003

以NaOH和β-CD作为运行液,采用高效毛细管电泳-电导检测对联萘酚进行了拆分研究,考察了影响分离和检测效果的实验参数,并对其拆分机理进行了讨论和验证.结果表明,在选择的最佳实验条件下,联萘酚对映体在15 min内得到基线分离.经验证对拆分起主要作用的是分子间的氢键作用力.

关键词: 高效毛细管电泳 , 电导检测 , 联萘酚 , 手性拆分

非水介质毛细管电泳电导检测虎杖中的白藜芦醇

郑妍鹏 , 李晓东 , 莫金垣 , 谢天尧 , 李凤屏 , 李娜

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.06.018

关键词: 白藜芦醇 , 虎杖 , 分离检测 , 非水介质毛细管电泳

四种阴离子的毛细管电泳电导检测

郑妍鹏 , 莫金垣 , 谢天尧

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.016

采用柠檬酸-柠檬酸钠作为缓冲体系,使用负高压,对Cl-,NO3-,HCO3-和H2PO4-等4种常见阴离子进行了分离检测,研究了缓冲剂的种类、浓度、pH值及操作电压对分离的影响.在选定的条件下,4种离子的定量线性范围:Cl- 5.0×10-5 mol/L～2.5×10-3 mol/L,NO3- 6.0×10-5 mol/L～2.0×10-3 mol/L,HCO3- 5.0×10-6 mol/L～2.0×10-4 mol/L,H2PO4- 6.0×10-5 mol/L～1.0×10-3 mol/L;检出限:Cl- 1.5×10-5 mol/L,NO3- 3.0×10-5 mol/L,HCO3- 1.0×10-6 mol/L,H2PO4- 2.0×10-5 mol/L;峰面积的RSD(n=6):Cl- 3.1%,NO3- 3.3%,HCO3- 2.6%,H2PO4- 2.9%.并应用选定条件对自来水样品进行了分析.

关键词: 毛细管电泳 , 电导检测 , 阴离子 , 自来水

托吡卡胺对映体的毛细管电泳-方波安培分离检测

石欲容 , 谢天尧 , 刘绮文

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.014

采用毛细管电泳-方波安培检测法,在熔融石英毛细管(75 μm i.d.×50 cm)中,以7 mmol/L 三羟甲基氨基甲烷(Tris)-10 mmol/L柠檬酸-2 mmol/L硼酸-15mmol/L β-环糊精 (β-CD) (pH 3.0)为电泳介质,采用重力进样,高度差为20 cm,进样时间为10 s,在分离电压为15 kV,方波平衡电位+0.8 V的条件下,实现了托吡卡胺对映体的分离检测.线性范围为5～750 μmol/L,检出限为2 μmol/L.对影响分离度的因素β-CD浓度、硼酸浓度及pH值进行了详细的讨论.将该法应用于复方托吡卡胺滴眼液中托吡卡胺对映体的分离检测,取得了满意结果.

关键词: 毛细管电泳 , 方波安培检测 , 托吡卡胺 , 对映体拆分