李鹏
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邱月明
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蔡慧霞
,
孔莹
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唐英章
,
王大宁
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谢孟峡
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.004
建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定动物组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留量的方法.样品用乙酸乙酯提取,正己烷分配去脂肪,再用Florisil柱进一步净化,甲苯作为反应介质,用N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99:1)进行硅烷化处理,用间硝基氯霉素(m-CAP)作为内标进行测定.CAP的检测限可达到0.03μg/kg,TAP和FF的检测限可达到0.2μg/kg;上述3种药物的标准曲线的线性相关系数均大于0.99.CAP,FF和TAP的批内测定的精密度(以相对标准偏差表示)依次为5.5%,10.4%和8.8%;批间测定的精密度依次为7.4%,20.7%和19.1%.回收率为80.0%～111.5%,相对标准偏差为1.2%～15.4%.该方法前处理步骤简单,处理后杂质干扰少,灵敏度高,适用性强,可用于猪肉及禽类、水产品等多种动物组织中氯霉素类药物残留的检测.
关键词:
气相色谱-质谱
,
氯霉素
,
氟甲砜霉素
,
甲砜霉素
,
固相萃取
薛文斌
,
王超
,
马辉
,
谢孟峡
,
陈如意
,
邓志威
稀有金属材料与工程
采用交流微弧氧化方法,在铝酸盐溶液中的TA2纯钛表面沉积一层厚度达30μm的氧化物陶瓷膜,并用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射(XRD)、Raman光谱研究了氧化膜的成分和相结构.研究表明:该氧化膜具有内外两层结构,分别厚约15μm;氧化膜由TiAl2O5相和金红石型TiO2相组成,但外层膜里TiAl2O5相含量比内层膜里高得多,金红石则主要分布在膜内层里;来自溶液的铝原子已扩散到膜/钛基体界面,但膜外层的铝含量比内层高得多;微弧放电区瞬间高温高压过程对纯钛基体没有影响,Al,O原子都没有扩散进入未氧化的钛基体.
关键词:
微弧氧化
,
纯钛
,
相结构
,
陶瓷膜
吴瑜光
,
张通和
,
谢孟峡
,
周固
功能材料
采用MEVVA离子注入机引出的Cu和Ni离子注入聚酯薄膜,注入后的聚酯膜极大降低了聚酯膜的电阻率.注入表面紫外线和红外线吸收特性明显地增强.用透射电子显微镜观察注入聚酯膜的横截面,TEM观察表明,在注入层中形成了纳米金属颗粒和富集的碳颗粒.注入层的结构的变化和新相的形成引起了聚合物表面物理和化学特性的改变,进而讨论了金属离子注入聚酯膜的改性机理.
关键词:
金属离子注入
,
电阻率
,
纳米颗粒
,
导电机理
,
紫外线和红外线吸收
刘媛
,
丁岚
,
谢孟峡
,
刘素英
,
杨清峰
,
单吉浩
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.002
建立了反相高效液相色谱分析鸡肉、猪肉、猪皮、猪脂肪等动物组织样品中阿莫西林残留量的方法.对4种动物组织样品采用磷酸盐缓冲溶液提取、三氯乙酸沉淀蛋白、固相萃取净化和富集、1,2,4-三唑-氯化汞衍生化.研究了样品在C18柱上的保留行为和阿莫西林的衍生化条件.衍生物采用高效液相色谱法分离,外标法定量分析,标准曲线的线性相关系数为0.999 7,线性范围为8.6～860 μg/L.动物组织样品中阿莫西林的加标回收率为70.9%～86.8%,相对标准偏差为3.2%～16.4%,最低检出限低于10 μg/kg.该分析方法具有良好的重现性,批内、批间定量结果的相对标准偏差均小于10%.
关键词:
高效液相色谱
,
固相萃取
,
衍生反应
,
阿莫西林
,
残留量
,
动物组织
