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Re2O3 (Re=Pr,Nd)掺杂SrTiO3陶瓷的结构与储能特性

沈宗洋 , 胡其国 , 李月明 , 王竹梅 , 骆雯琴 , 洪燕 , 谢志翔 , 洪璐

稀有金属材料与工程

采用固相法制备了稀土氧化物Re2O3 (Re=Pr,Nd)掺杂SrTiO3陶瓷,其化学式为[Re0.02Sr0.97(Vsr)0.01]TiO3(Re0.02Sr0.97TiO3∶ Re-STO,Re=Pr,Nd).XRD分析结果表明,Re-STO陶瓷具有与纯SrTiO3(STO)陶瓷类似的单一立方钙钛矿结构.SEM分析发现Re-STO陶瓷的晶粒尺寸分布很不均匀,大晶粒在10 μm左右,而小晶粒只有1μm左右,小晶粒填充在由大晶粒形成的晶界或三角晶界处.采用HP4294精密阻抗分析仪、JJC9906-A介电强度测试仪以及FMRL偏压测试系统测试了Re-STO陶瓷的介电性能,并评价了其储能特性.结果表明:在最佳烧成温度1350℃制备的Re-STO陶瓷在1 kHz下的相对介电常数(Pr-STO∶εr=1860; Nd-STO∶ εr=1670)是纯STO陶瓷的(er=300)5倍以上,而介电损耗则保持在0.03(l kHz)以下;Re-STO陶瓷具有较高的击穿强度Eb>15 kV/mm;在本研究的偏压测试条件范围内,Re-STO陶瓷的εr变化均在±12%以内,其储能密度与偏压则符合二次抛物线关系.因此Re-STO陶瓷可近似认为是线性电介质,是中高压固态储能介质材料理想的候选体系.本研究还对Re-STO陶瓷的相结构、微观结构以及可能的缺陷结构与其介电性能、储能特性之间的关系进行了讨论.

关键词: 钛酸锶 , 稀土掺杂 , 缺陷结构 , 高压电容器 , 储能陶瓷

Sb掺杂对0.96(K0.49Na0.51)(Nb0.97-xTa0.03Sbx)O3-0.04Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3无铅压电陶瓷结构与电性能的影响研究

沈万程 , 沈宗洋 , 李月明 , 王竹梅 , 骆雯琴 , 宋福生 , 谢志翔

人工晶体学报

采用固相法制备了0.96(K0.49 Na0.51)(Nb0.97-xTa0.03Sbx) O3-0.04Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3(0.96KNNTSx-0.04BNKZ,x=0,0.01,0.02,0.03,0.04)无铅压电陶瓷,研究了Sb掺杂量对0.96KNNTSx-0.04BNKZ陶瓷相结构、微观结构和电性能的影响规律.X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)分析结果表明:0.96KNNTSx-0.04BNKZ陶瓷具有纯钙钛矿结构,随着Sb掺杂量x的增加,陶瓷由正交-四方两相共存逐渐转变为四方相,在x≤0.01时,陶瓷为正交-四方两相共存的多型相转变(Polymorphic Phase Transition,PPT)结构,而当x≥0.02时,陶瓷则转变为四方相结构.在PPT向四方相转变的组成边界x=0.02处,陶瓷具有优异的电性能:压电常数d33=345 pC/N,机电耦合系数kp=39.2%,机械品质因数Qm=51,介电常数ε33T/ε0=1520,介电损耗tanδ =2.7%,剩余极化强度Pr=15.4 μC/cm2,矫顽场Ec =1.09kV/mm,居里温度Tc=275℃.

关键词: 无铅压电陶瓷 , 铌酸钾钠 , 锆酸铋钠钾 , 多型相转变

Zn0.99Cu0.01Al2O4-SrTiO3微波陶瓷介电性能的研究

谢志翔 , 洪文海 , 李月明 , 王竹梅 , 沈宗洋 , 廖润华

人工晶体学报

以分析纯ZnO、CuO、Al2O3、TiO2以及SrCO3为原料,采用传统固相法制备了(1-x)Zn0.99Cu0.01Al2O4-xSrTiO3(ZCAST,x=0~0.045)微波介质陶瓷,利用X射线衍射仪、扫描电镜和网络分析仪对其结构、形貌和微波介电性能进行表征.研究了不同x值对ZCAST陶瓷相组成、显微结构以及微波介电性能的影响.结果表明,ZCAST陶瓷的体积密度、介电常数εr随着SrTiO3含量的增多而增大.当x=0.04具有最佳微波介电性能:介电常数εr=14.12,品质因数Q×f=28700 GHz,频率温度系数Tf=-1.8×10-6/℃.

关键词: Zn0.99Cu0.01Al2O4-SrTiO3 , 微观结构 , 微波介电性能

CSLST微波介质陶瓷的流延浆料的制备工艺研究

洪燕 , 谭芳 , 谢志翔 , 沈宗洋 , 王竹梅 , 李月明

人工晶体学报

以二甲苯,正丁醇混合溶液作为分散溶剂,自制的BM-2为粘结剂,聚乙二醇PEG为增塑剂对添加烧结助剂B2O3-CuO-LiCO3 (BCL)的(Ca0.9375Sr0.0625)0.2(Li0.5Sm0.5)0.8TiO3 (CSLST)微波介质陶瓷粉体进行流延浆料制备工艺研究.通过研究各种添加剂含量对含55%陶瓷基料粉体的浆料流变性能的影响,得出了合适的浆料添加剂配比为:混合溶液二甲苯与正丁醇的比例为1∶1(体积比),粘结剂BM-2为8wt%~11wt%,增塑剂PEG为2wt%~3wt%.该浆料具有典型剪切变稀行为的塑性流体特性,经流延可制备均匀无裂纹的流延膜片.膜片叠层后在875℃下烧结具有较佳的微波介电性能:介电常数εr=51.8,品质因数Q×f=1085 GHz,谐振频率温度系数τf=19.38×10-6/℃.

关键词: CSLST , 微波介质陶瓷 , 流延 , 浆料 , 介电性能

Zn0.99Cu0.01Al2O4-TiO2基微波介质陶瓷的研究

李月明 , 洪文海 , 谢志翔 , 王竹梅 , 沈宗洋 , 廖润华

人工晶体学报

以分析纯ZnO、CuO、Al2O3以及TiO2为原料,采用传统固相法制备了(1-x)Zn0.99Cu0.01Al2O4-xTiO2(ZCAT,x=0-0.25)微波介质陶瓷.研究了不同TiO2的添加量对ZCAT陶瓷烧结性能、晶相组成、显微结构以及微波介电性能的影响.研究结果表明:Zn0.99Cu0.01Al2O4与TiO2以两相的形式共存,不会形成固溶体;烧结温度随着TiO2添加量的增大显著降低;ZCAT陶瓷的体积密度、品质因数随着TiO2含量的增多而减小,介电常数则随着TiO2含量的增多而增大,添加适量TiO2将ZCAT陶瓷的频率温度系数调节至近零.当x=0.23时,陶瓷可在1380℃烧结3h后获得最佳的微波介电性能:介电常数εr=11.4,品质因数Q ×f=38155 GHz以及谐振频率温度系数Υf=-2.4×106/℃.

关键词: (1-x)Zn0.99Cu0.01Al2O4-xTiO2 , 烧结性能 , 微波介电性能

TGG法制备织构化K0.5Na0.5NbO3无铅压电陶瓷的性能研究

李月明 , 谢俊 , 洪燕 , 王竹梅 , 沈宗洋 , 谢志翔

人工晶体学报

以熔盐法制备的K4Nb6O17片状粉体为前驱体,通过质子取代法制备了片状Nb2O5粉体,并且以其为模板结合模板晶粒生长(TGG)技术制备出较高织构度的X0.5Na0.5NbO3 (KNN)织构化无铅压电陶瓷,研究了不同工艺参数(模板含量、烧结温度和保温时间)对KNN织构化陶瓷的显微结构、介电性能以及压电性能的影响规律.研究结果表明:当模板含量、烧成温度和保温时间分别为10wt%,1120℃和5h时,可以获得织构度f为0.78的KNN织构化无铅压电陶瓷,并具有优异的压电和介电性能:平行于流延方向压电常数d33=141 pC/N,介电常数ε3T/ε0=503和平面机电耦合系数kp=39.7%;垂直于流延方向d33=112 pC/N,εT33/ε0=454和kp=37.5%.

关键词: 铌酸钾钠 , TGG法 , 织构化陶瓷 , 片状Nb2O5模板

无机盐/石英基复合相变储能材料多孔陶瓷基体的制备

刘涛 , 李月明 , 王竹梅 , 沈宗洋 , 洪燕 , 谢志翔

硅酸盐通报

以石英为骨料,钾长石为高温粘结剂,木炭为造孔剂制备无机盐/石英基复合相变储能材料用的微米孔石英多孔陶瓷基体,采用正交实验法系统研究了骨料颗粒粒度、造孔剂粒度、造孔剂含量、高温粘结剂含量及烧成温度对石英多孔陶瓷的显气孔率和抗折强度的影响.研究结果表明,影响石英多孔陶瓷抗折强度的最主要因素是长石含量,其次是骨料粒度和造孔剂粒度;影响石英多孔陶瓷显气孔率的主要因素是造孔剂含量.制备微米孔石英多孔陶瓷的优化配方和工艺是:石英、木炭和长石均过325目筛,三者质量比为7:2:1,烧成温度为1270f,保温时间为1h.该陶瓷具有以下优良的性能:显气孔率为55.12%,体积密度为1.14 g,/cm3,抗折强度为3.14 MPa,抗压强度为7.12 MPa,平均孔径为13.87 μm且孔径分布范围较窄,96%的气孔孔径在9~21 μm之间.

关键词: 多孔陶瓷 , 石英 , 因素 , 微米孔

微量钼对微合金钢动态再结晶的影响

谢志翔 , 刘清友 , 杨景红 , 甘国友

钢铁研究学报

通过NbVTi和NbVTiMo两种微合金钢在高温(td=900~1 100 ℃)和不同应变速率(=001~10 s-1)下的单道次压缩模拟试验,研究了热变形参数对两种微合金钢的动态再结晶过程的影响,求出动态再结晶形变激活能及相关参数,建立了热变形方程,并通过对比,分析了钼对微合金钢动态再结晶的影响。结果表明:含钼钢的动态再结晶更困难。这是因为钼的自扩散系数大,致使钢具有更高的动态再结晶激活能。

关键词: 钼;动态再结晶;微合金钢

模板晶粒定向生长技术制备(Na0.8K0.2)0.5Bi0.5TiO3无铅压电陶瓷的性能研究

李月明 , 谢俊 , 洪燕 , 王竹梅 , 沈宗洋 , 谢志翔

人工晶体学报

以熔盐法和质子取代法制备的片状Nb2O5粉体为模板晶粒,固相法合成的(Na0.8K0.2)05Bi0.5TiO3 (NKBT)粉体为基料,分别采用固相压制成型(干法)和流延成型(湿法)工艺制备出具有较高取向度的织构化NKBT无铅压电陶瓷,研究了两种成型工艺对NKBT无铅压电陶瓷的显微结构、压电性能和介电性能的影响.结果表明:采用湿法工艺制备的织构陶瓷的各项性能优于干法工艺,采用湿法工艺在1150℃保温5h时,可以获得较高织构度(f=0.66)的NKBT无铅压电陶瓷,并具有优异的压电和介电性能:压电常数d33 =149 pC/N,介电常数ε3T3/ε0=912和平面机电耦合系数kp=29.4%.

关键词: (Na0.8K0.2)0.5Bi0.5TiO3 , Nb2O5 , 模板晶粒定向生长技术 , 织构

铌酸钾钠无铅压电陶瓷水系流延浆料的工艺研究

李月明 , 刘奕君 , 谢俊 , 王竹梅 , 沈宗洋 , 谢志翔

硅酸盐通报

模版晶粒生长技术制备织构化铌酸钾钠无铅压电陶瓷是提高其压电性能的重要途径,为了获得较高的织构度,水系流延浆料的制备是关键技术.本研究以固相法合成的铌酸钾钠粉体和片状Nb2O5模板晶粒为固含量,以去离子水为溶剂,研究不同含量的分散剂、粘结剂和增塑剂对流延浆料性能的影响.研究结果表明,当粉体固含量为55wt%,分散剂PVP含量为5.5wt%,粘结剂苯丙乳液含量13.5wt%,增塑剂丙三醇含量为5.5wt%时,制备的流延浆料粘度适中,流延后可制得表面光滑、质地均匀、塑性较好、可任意卷曲的流延膜片.

关键词: 铌酸钾钠 , 水系流延 , 无铅压电陶瓷 , 织构化

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