罗碧容
,
钱蜀
,
谢振伟
,
姚欢
,
熊杰
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赵红
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03005
以地表水环境质量标准严格控制的特定项目为依据，建立了直接进样-高效液相色谱-串联质谱同时测定水中13种化学性质差异较大的有机污染物的分析方法，这13种有机污染物为乐果、敌敌畏、敌百虫、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、丙烯酰胺、苯胺、联苯胺、甲萘威、微囊藻毒素-LR、阿特拉津。水样经0.22μm 尼龙66滤膜过滤后，采用 Kromasil 100-5 C18柱（150 mm×2.1 mm，5μm）分离，以甲醇-0.01％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速0.5 mL／min，柱温40℃，电喷雾正离子模式（ESI＋）电离，多反应监测模式（MRM）进行检测，外标法定量。13种化合物的浓度与其峰面积在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系（ r≥0.9995），方法检出限为0.02～0.1μg／L。测定低、中、高浓度的加标样品，13种化合物的相对标准偏差为0.5％～5.0％（ n＝6），实际样品加标平均回收率为81.2％～112％。此方法灵敏度高、干扰小、分析速度快，可适用于地表水、地下水中这13种有机污染物的同时分析。
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
有机污染物
,
水样
,
直接进样
赵云芝
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谢振伟
,
潘乐丹
,
姚欢
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11009
建立了固相萃取／液相色谱-串联质谱检测水中18种苯胺类化合物的分析方法，并优化了固相萃取和色谱条件。水样经混合型阳离子交换柱（ MCX）或硅胶基体阳离子交换柱（ SCX）富集后，用氨水甲醇溶液洗脱，用超纯水适当地稀释后，用液相色谱-串联质谱法测定。以 ODS柱为分离柱，甲醇-0.005％（ v／v）甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，多反应监测模式分析，内标法定量。18种苯胺类化合物的分析时间在15 min之内。采用 MCX柱萃取时，16种苯胺化合物的方法检出限为0.002～0.035μg／L，地表水样品的加标回收率为72.5％～92.5％，相对标准偏差为1.4％～9.6％；采用 SCX柱萃取时，17种苯胺类化合物的方法检出限为0.013～0.207μg／L，地表水样品的加标回收率为66.5％～102％，相对标准偏差为2.4％～13.6％。本实验还考察了消除基质干扰的5种方法，结果表明，调整色谱分离条件是最有效的方法，其次是选择合适的前处理方法。更换离子源、内标法定量和利用基质标准溶液校正也可在一定程度上消除或补偿基质干扰。
关键词:
固相萃取
,
液相色谱-串联质谱法
,
消除基质干扰的方法
,
苯胺类化合物
,
水样
罗碧容
,
万旭
,
邓星亮
,
余媛媛
,
谢振伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.02018
建立了上清液直接进样-高效液相色谱-串联质谱同时测定废水中18种酚类污染物的分析方法。取5.0 mL水样置于具塞离心管中，加氨水调节 pH≥12，摇匀，加入1.0 mL 二氯甲烷-正己烷（2：1，v／v）混合溶液并振摇5 min，4000 r／min离心5 min，用玻璃针筒抽取上清液并经0.22μm聚四氟乙烯滤膜过滤，用甲酸调节水样 pH 至中性；然后采用 Thermo Hypersil ODS柱（100 mm×2.1 mm，5.0μm）分离，以甲醇-0.01 mol／L甲酸铵-甲酸水溶液（ pH 4.0）为流动相进行梯度洗脱，流速0.2 mL／min，柱温30℃，进样10μL，电喷雾负离子电离（ ESI-）模式、多反应监测（ MRM）模式进行检测，外标法定量。18种酚类化合物的峰面积与其质量浓度在一定浓度范围内均呈良好的线性关系（ r2≥0.9991），方法检出限为0.10~0.88μg／L。测定低、中、高加标浓度的样品，18种酚类化合物的相对标准偏差为2.5％~9.9％（ n=6）；火工药剂废水与石油化工废水样品中的平均加标回收率为68.7％~118％（ n=3）。此方法操作简单，灵敏度高，干扰小，分析速度快，可适用于环境废水中18种酚类污染物的同时分析。
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
酚类污染物
,
废水
