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SAPO-34分子筛晶化过程中硅进入骨架的方式和机理

谭涓 , 刘中民 , 何长青 , 刘宪春 , 韩秀文 , 翟润生 , 包信和

催化学报

采用XRD,SEM,IR和NMR等手段考察了SAPO-34分子筛的晶化过程,深入研究了晶化过程中硅进入SAPO-34晶格骨架的方式和机理.结果表明,在SAPO-34分子筛的整个晶化过程中没有AlPO-34分子筛晶相生成.在初始凝胶的制备过程中,模板剂的添加和混合凝胶的老化处理对SAPO-34晶化过程的进行起着关键性的作用.晶化前期(<2.5 h),硅原子直接参与晶核的形成和晶粒的长大过程,形成S(4Al)结构,此阶段基本上可以排除硅取代磷机理的作用;晶化后期(>2.5 h),少量硅以取代方式进入分子筛骨架形成Si(nAl)(n=0~4)多种硅结构.

关键词: SAPO-34分子筛 , 合成 , 表征

动态水热晶化法合成纳米NaY型分子筛

谭涓 , 陈颖 , 刘靖 , 王业红

硅酸盐通报

以工业级水玻璃为原料在无添加剂条件下,采用动态水热晶化法制备了纳米NaY型分子筛.利用XRD、SEM和TEM分析,研究了晶种胶陈化时间、成胶温度和方式及碱度对NaY分子筛粒径大小及结构组成的影响.结果表明,采用晶种胶陈化时间为4 d,20℃条件下,采用合适的成胶方式可以降低产品的晶粒尺寸;增大反应体系的碱度可降低NaY分子筛的粒径和骨架硅铝比.通过优化合成条件,制备出平均粒径为82~105 nm,且粒度分布较窄的纳米NaY型分子筛.

关键词: 纳米NaY分子筛 , 水热法 , 晶种胶 , 碱度

溶胶电泳沉积法在304不锈钢表面制备γ-Al2O3涂层

宋万仓 , 刘志禹 , 谭涓 , 任厚民 , 徐绍平 , 刘靖

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2010.11.019

采用溶胶电泳沉积法在304不锈钢表面上制备了γ-Al2O3涂层.通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等手段对制备的γ-Al2O3涂层进行了表征,并采用超声波振荡考察了涂层的结合牢固度,讨论了电泳沉积液中γ-AlOOH溶胶的体积分数,纳米Al2O3的质量浓度、沉积电压、沉积时间及搅拌速率对γ-Al2O3 涂层性能的影响.结果表明:将溶胶加入到无水乙醇溶液中可制得稳定的电泳沉积液,添加纳米Al2O3可提高涂层沉积量和稳定性.当电泳沉积液中γ-AlOOH溶胶的体积分数为30%~40%,纳米Al2O3加入量为20~30 g/L,搅拌速率为375 r/min时,电压lOV下沉积5~10min,然后在600 ℃下焙烧3 h,所得到的γ-Al2O3涂层结合牢固.

关键词: 溶胶电泳沉积 , 304不锈钢 , 纳米氧化铝涂层 , 结合牢固性

微波辅助水热法快速合成介孔磷酸镍

李旭影 , 谭涓 , 杨建华 , 刘靖 , 杨菲

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00501

采用微波辅助水热法快速合成了介孔磷酸镍(MW-NiPO-2), 详细研究了在微波水热条件下微波晶化温度、微波辐射时间、碱度及Ni/P摩尔比对MW-NiPO-2合成的影响, 优化了合成条件. 并利用ICP、FT-IR、TEM和N2吸附等手段对比研究了溶胶-凝胶法和微波水热法合成样品的结构组成、比表面和孔道特征. 研究结果表明: 在微波辅助水热条件下, 在较低温度下(60℃)即可形成MW-NiPO-2; 在100℃下, 0.25 h即有MW-NiPO-2生成. 在微波辐射1 h, 碱度(OH-/P)为2.0、原料Ni/P比为0.7条件下, 能够合成有序度较高的MW-NiPO-2. MW-NiPO-2和 SG-NiPO-2具有相似的骨架结构和组成, 但其纳米管簇结构特征不明显, 表现出类似虫孔结构的状态. 微波辅助水热法合成的MW-NiPO-2较溶胶-凝胶法合成样品具有更大的比表面和孔容, 分别为334.4 m2/g和0.318 cm3/g.

关键词: 介孔磷酸镍; NiPO; 微波辅助水热合成; 溶胶-凝胶法

溶胶电泳沉积法在304不锈钢表面制备γ-Al2O3涂层

宋万仓 , 刘志禹 , 谭涓 , 任厚民 , 徐绍平 , 刘靖

电镀与涂饰

采用溶胶电泳沉积法在304不锈钢表面上制备了γ-Al2O3涂层.通过扫描电镜(SEM),X射线衍射(XRD)等手段对制备的γ-Al2O3涂层进行了表征,并采用超声波振荡考察了涂层的结合牢固度,讨论了电泳沉积液中γ-AlOOH溶胶的体积分数、纳米Al2O3的质量浓度、沉积电压、沉积时间及搅拌速率对γ-Al2O3涂层性能的影响.结果表明:将溶胶加入到无水乙醇溶液中可制得稳定的电泳沉积液,添加纳米Al2O3可提高涂层沉积量和稳定性.当电泳沉积液中γ-AlOOH溶胶的体积分数为30%~40%,纳米Al2O3加入量为20~30 g/L,搅拌速率为375 r/min时,电压10 V下沉积5~10 min,然后在600℃下焙烧3 h,所得到的γ-Al2O3涂层结合牢固.

关键词: 溶胶电泳沉积 , 304不锈钢 , 纳米氧化铝涂层 , 结合牢固性

微波辅助水热法快速合成介孔磷酸镍

李旭影 , 谭涓 , 杨建华 , 刘靖 , 杨菲

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00501

采用微波辅助水热法快速合成了介孔磷酸镍(MW-NiPO-2),详细研究了在微波水热条件下微波晶化温度、微波辐射时间、碱度及Ni/P摩尔比对MW-NiPO-2合成的影响,优化了合成条件.并利用ICP、FT-IR、TEM和N2吸附等手段对比研究了溶胶-凝胶法和微波水热法合成样品的结构组成、比表面和孔道特征.研究结果表明:在微波辅助水热条件下,存较低温度下(60℃)即可形成MW-NiPO-2;在100℃下,0.25 h即有MW-NiPO-2生成.在微波辐射1h,碱度(OH/P)为2.0、原料Ni/P比为0.7条件下,能够合成有序度较高的MW-NiPO-2.MW-NiPO-2和SG-NiPO-2具有相似的骨架结构和组成,但其纳米管簇结构特征不明显,表现出类似虫孔结构的状态.微波辅助水热法合成的MW-NiPO-2较溶胶-凝胶法合成样品具有更大的比表面和孔容,分别为334.4 m2/g和0.318 cm3/g.

关键词: 介孔磷酸镍 , NiPO , 微波辅助水热合成 , 溶胶-凝胶法

b轴定向Silicalite-1沸石膜的合成

石义平 , 刘靖 , 谭涓

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2008.04.002

采用原位水热合成法.分别采用四丙基氢氧化铵(TPAOH)和四丙基溴化铵(TPABr)为模板剂,在不锈钢片上合成出了6轴定向的siIicalite-1沸石膜.采用x射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对膜的定向性和晶体形貌进行表征.通过XRD和SEM图可以看出,合成出的沸石膜为连续的,且定向性较好.比较采用两种模板剂所合成出的沸石膜可以看出,采用四丙基氢氧化铵(TPAOH)合成出的沸石膜比采用四丙基溴化铵(TPABr)合成出的沸石膜定向性好,成膜速度较快,但晶体尺寸较小.

关键词: 模板剂 , b轴定向 , Silicalite-1 , 沸石膜

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