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锇联吡啶氧化还原聚合物膜修饰电极对肾上腺素的电催化氧化及安培检测

费俊杰 , 谭红艳 , 陈小明 , 黎拒难

催化学报

用电化学还原方法制备了一种锇联吡啶氧化还原聚合物(POs-EA)膜修饰电极,并研究了其在磷酸缓冲溶液中的电化学行为和对肾上腺素的电催化氧化作用.结果表明,该修饰电极表现出较为可逆的伏安响应并对肾上腺素的电化学氧化具有良好的电催化性能.与裸金电极相比, POs-EA膜修饰电极大大提高了肾上腺素的峰电流,降低了肾上腺素的氧化峰电位.初步探讨了该电极上肾上腺素的电催化氧化机理.通过检测外加电位为0.29 V时的氧化电流对肾上腺素进行检测,结果表明,其氧化电流和肾上腺素的浓度在5×10-8~1×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系,检测限可达1.5×10-8 mol/L.

关键词: 锇联吡啶 , 氧化还原聚合物 , 修饰电极 , 肾上腺素 , 电催化 , 安培检测

多壁碳纳米管修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量钪

邓培红 , 张军 , 费俊杰 , 黎拒难

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.01.021

制备了多壁碳纳米管修饰碳糊电极并研究了钪-茜素红络合物在该电极上的吸附伏安行为,建立了一种测定痕量钪的新方法,采用二阶导数线性扫描伏安法进行分析. 结果表明,在0.32 mol/L乙酸-0.064 mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液(pH=4.0)中,在100 mV富集90 s,从0~-1 000 mV范围以200 mV/s的速率线性扫描,络合物吸附在碳纳米管修饰碳糊电极表面,于-518 mV(vs.SCE)处产生1灵敏的溶出峰,为络合物中配体茜素红的还原所产生. 络合物的峰电流与钪的浓度在4.0×10-11~6.0×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.0×10-11 mol/L(富集时间3 min). 方法用于岩矿样品中痕量钪的测定,结果满意.

关键词: 多壁碳纳米管 , 化学修饰电极 , 吸附伏安法 ,

地铁钢轨轨头踏面点状伤损的原因分析

周剑华 , 张昌强 , 朱敏 , 齐江华 , 费俊杰 , 郑建国

钢铁研究

某地铁线路通车一段时间后,在钢轨轨头踏面出现点状伤损.调查了产生轨头踏面点状伤损的线路情况,并取样进行理化检验分析,钢轨踏面点状伤损部位表面含有锌元素,表面锌质量分数达到95%以上,基体组织为马氏体加少量贝氏体和少量残余奥氏体.分析表明高温金属液滴粘附在钢轨踏面,造成钢轨踏面局部金属被加热,导致其奥氏体化,然后迅速冷却,组织转变成马氏体加少量贝氏体和少量残余奥氏体,从而形成踏面点状伤损.若在地铁线路施工过程中,对钢轨进行保护可避免类似伤损的产生.

关键词: 钢轨 , 地铁 , 点状伤损 , 表面伤损

多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑电极测定碘

邓培红 , 费俊杰 , 匡云飞

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.031

以多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑电极为工作电极,研究了碘离子在该修饰电极上的伏安分析特性,讨论了支持电解质种类、酸度等因素对碘离子氧化峰电流的影响,获得了最佳的实验条件. 在0.4 mol/L KH2PO4缓冲液(pH=4.0)中,从200 mV以200 mV/s的速率正向扫描至1 200 mV,碘离子在570 mV处出现一灵敏的氧化峰,峰电流比未修饰电极增大约3倍. 采用二阶导数线性扫描伏安法进行定量分析,峰电流与碘离子的浓度在2.0×10-6~1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8.0×10-7 mol/L. 方法用于食盐中碘含量的测定,相对标准偏差为1.2%~1.6%,回收率为97.4%~103%.

关键词: 化学修饰电极 , 多壁碳纳米管 , 碘离子 , 伏安法

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