魏宇锋
,
王文青
,
邱丰
,
费旭东
,
张继东
涂料工业
建立了溶剂型涂料中三氯苯3种同分异构体(1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯)的气相色谱-质谱检测方法.研究了丙酮、正己烷、四氢呋喃和乙酸乙酯4种溶剂对涂料中三氯苯的提取以及分离效果.配制三氯苯浓度分别为1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L的标准溶液,以选择离子(SIM)模式进行定性及定量分析.以三氯苯提取m/z=180.0离子峰面积为横坐标,以对应的三氯苯浓度(mg/L)为纵坐标,绘制标准曲线.3种同分异构体对应曲线的相关系数均大于0.999,在1～100 mg/L浓度范围内线性良好;样品平均回收率为95.9％ ～ 107.6％;相对标准偏差(RSD,n=6)在1.44％～4.33％之间.样品中1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯检出限(LOD,S/N=3)分别为2 mg/kg、2 mg/kg、2 mg/kg.
关键词:
溶剂型涂料
,
三氯苯
,
气相色谱-质谱法
,
检测
张丽媛
,
费旭东
,
邱丰
,
林苗
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10009
建立了离子色谱-抑制型电导检测同时测定食品级润滑油中C1-、NO3-、sO4-3种代表性无机阴离子的方法.样品经50％ (v/v)甲醇水溶液超声提取,离心后所得下层水相用0.22 μm混合纤维过滤膜净化,以15 mmoL/LKOH溶液为淋洗液,采用抑制型电导检测器进行检测,外标法定量.在上述条件下,C1-、NO3-、SO24-3种无机阴离子在0.10～20.00 mg/L范围内具有良好的线性关系(R2＞0.999);检出限(S/N=3)为0.01～0.03 mg/kg;在1.00、5.00、10.00 mg/kg添加水平下,实际样品中3种阴离子的加标回收率为90.0％ ～ 103.6％,相对标准偏差为2.8％～5.7％.结果表明,该方法无需燃烧、灰化油相基质等繁琐耗时的前处理过程,可以快速、准确定量测定食品级润滑油中C1-、NO3-、SO24-3种无机阴离子的含量,适用于润滑油等油品中痕量无机阴离子的同时分离与测定.
关键词:
离子色谱
,
抑制型电导检测
,
无机阴离子
,
食品级润滑油
