赵云芝
,
谢振伟
,
潘乐丹
,
姚欢
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11009
建立了固相萃取／液相色谱-串联质谱检测水中18种苯胺类化合物的分析方法，并优化了固相萃取和色谱条件。水样经混合型阳离子交换柱（ MCX）或硅胶基体阳离子交换柱（ SCX）富集后，用氨水甲醇溶液洗脱，用超纯水适当地稀释后，用液相色谱-串联质谱法测定。以 ODS柱为分离柱，甲醇-0.005％（ v／v）甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，多反应监测模式分析，内标法定量。18种苯胺类化合物的分析时间在15 min之内。采用 MCX柱萃取时，16种苯胺化合物的方法检出限为0.002～0.035μg／L，地表水样品的加标回收率为72.5％～92.5％，相对标准偏差为1.4％～9.6％；采用 SCX柱萃取时，17种苯胺类化合物的方法检出限为0.013～0.207μg／L，地表水样品的加标回收率为66.5％～102％，相对标准偏差为2.4％～13.6％。本实验还考察了消除基质干扰的5种方法，结果表明，调整色谱分离条件是最有效的方法，其次是选择合适的前处理方法。更换离子源、内标法定量和利用基质标准溶液校正也可在一定程度上消除或补偿基质干扰。
关键词:
固相萃取
,
液相色谱-串联质谱法
,
消除基质干扰的方法
,
苯胺类化合物
,
水样
赵云芝
,
杨坪
,
钱蜀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01005
通过优化色谱和质谱条件，建立了直接进样-液相色谱-串联四极杆质谱法同时快速检测水中14种苯胺类化合物的分析方法。水样经0.45μm 聚醚砜（ PES）滤膜过滤后，采用 Shim-pack FC-ODS 柱（75 mm ×4.6 mm，3μm）进行分离，以甲醇-0.1％（ v／v）甲酸（35：65，v／v）梯度洗脱，流速0.3 mL／min，柱温35℃，串联四极杆质谱的多反应监测模式进行检测。在优化的分析条件下，14种苯胺类化合物可在12 min内分析完毕，而且线性关系良好（ r＞0.999），方法检出限在0.03~4.19μg／L之间。对加标3个质量浓度（0.5、5.0、20.0μg／L）的地表水样品平行测定6次，14种苯胺类化合物的相对标准偏差在0.4％~9.4％范围内。该方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高，已应用于实际样品的分析，样品加标回收率在68.0％~130％之间。
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
苯胺类化合物
,
水
,
直接进样
