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固相萃取-高效液相色谱法测定水果和果酱中的6种对羟基苯甲酸酯

陈皑 , 何乔桑 , 王萍亚 , 周勇 , 黄鹂 , 许镇坚 , 赵华 , 张薇英

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.013

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定水果和果酱中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯)含量的方法.经Oasis HLB固相萃取柱净化的样品采用HPLC分离,优化的色谱条件为采用Symmetry-C_(18)色谱柱分离,流动相为柠檬酸缓冲液-甲醇(体积比为48∶52),流速1.0 mL/min,检测波长258 nm,测定温度40 ℃.6种对羟基苯甲酸酯的线性范围为0.1~20.0 mg/L(r=0.999 9),回收率为82.8% ~115.5%,相对标准偏差为0.2% ~6.8%(n=6).对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限(S/N=3)为0.1 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.3 mg/kg;对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg.该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为测定水果及果酱中多种对羟基苯甲酸酯的有效方法.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 对羟基苯甲酸酯 , 水果 , 果酱

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法同时检测鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物残留量

游丽娜 , 李贤良 , 郗存显 , 唐柏彬 , 王国民 , 张雷 , 袁中珍 , 赵华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08016

建立了鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测方法.样品酶解后用叔丁基甲醚提取、氢氧化钠反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定.色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm ×4.6 mm,3.5 μm);流动相:甲醇-乙腈-水(50:15:35,v/v/v);流速:1.0 mL/min;检测波长:270 nm.结果表明,6种目标物在0.01 ~0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 8,检出限(LOD,S/N≥3)为1.0 μg/kg,平均回收率为73.2%~95.7%,相对标准偏差小于8%.该方法灵敏度高、重现性好,适用于鸡蛋样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定.

关键词: 高效液相色谱法 , 免疫亲和柱 , 玉米赤霉醇 , 玉米赤霉烯醇 , 玉米赤霉酮 , 玉米赤霉烯酮 , 鸡蛋

复合免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量

王清 , 王国民 , 郗存显 , 李贤良 , 陈冬东 , 唐柏彬 , 张雷 , 赵华

色谱

建立了动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量的复合免疫亲和柱净化、液相色谱-串联质谱(LC-MS / MS)分析方法。样品(鱼肉、肝脏、牛奶、蜂蜜)经β-葡萄糖苷酸/硫酯酸复合酶酶解后用乙醚提取,提取液经氮气吹干,残渣用50%乙腈溶液复溶后过滤,滤液用 PBS 溶液稀释,经复合免疫亲和柱富集净化后供 LC-MS /MS 检测,采用多反应监测(MRM)模式进行定量和定性分析,外标法定量。结果表明,7种目标物的检出限( S / N =3)在0.04~0.10μg / kg 之间,线性相关系数(R2)≥0.9990,平均回收率为70.9%~95.6%,相对标准偏差为2.0%~11.8%。该方法灵敏度高、重现性好,适用于动物源性食品中痕量玉米赤霉醇类药物和氯霉素残留的测定。

关键词: 复合免疫亲和柱 , 液相色谱-串联质谱 , 玉米赤霉醇类化合物 , 氯霉素 , 动物源性食品

长波红外玻璃的研究

王衍行 , 祖成奎 , 赵华 , 何坤 , 赵慧峰 , 陈江 , 韩滨

功能材料

长波红外玻璃具有优异的红外性能,作为视窗、透镜、整流罩等在光电技术领域中应用广泛.长波红外玻璃材料主要包括硫系玻璃、卤系玻璃和硫卤玻璃等.综述了长波红外玻璃材料的基本性能、国内外研究现状和应用,最后指出了其存在问题及发展趋势.

关键词: 红外玻璃 , 硫系玻璃 , 卤系玻璃 , 硫卤玻璃

多涂层炭/炭复合材料抗1500℃燃气冲刷性能的研究

付前刚 , 薛晖 , 李贺军 , 李克智 , 史小红 , 赵华

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(09)60033-0

为提高炭/炭(C/C)复合材料的抗高温燃气冲刷性能,分别采用包埋法、化学气相沉积法和料浆法在其表面制备了三层涂层.借助扫描电镜、电子能谱等测试手段对涂层试样的微观结构进行了分析,同时研究了涂层C/C复合材料在高温风洞环境中的抗冲刷性能,并分析了涂层在燃气冲刷环境下的失效原因.结果表明:三层涂层由MoSi2-SiC-Si多相内涂层、SiC中间层和玻璃外涂层构成,其厚度分别为80μm, 20μm和80μm.该复合涂层可在1500℃风洞环境下对C/C复合材料有效保护53h.涂层在高温风洞中防氧化失效是由于涂层在热冲击以及承受气流冲击的恶劣环境下开裂引起的.

关键词: 炭/炭复合材料 , 涂层 , 断裂

国内外C/C复合材料疲劳性能的研究进展

潘小娟 , 郭领军 , 李贺军 , 李克智 , 张守阳 , 赵华

材料导报

主要介绍了近年来国内外C/C复合材料疲劳性能的研究进展,并根据疲劳栽荷类型系统地总结了C/C复合材料疲劳性能的主要研究方法,归纳出C/C复合材料疲劳损伤的主要特点,即多种损伤形式、高的疲劳极限、剩余强度增加以及实验测试数据分散性大.在此基础上,提出了进一步研究C/C复合材料的疲劳性能值得关注的课题.

关键词: C/C复合材料 , 疲劳 , 损伤 , 应力水平 , 界面

退火和老化气氛对铝酸钙玻璃上SiO_2薄膜性能影响

赵华 , 金扬利 , 祖成奎 , 韩滨

硅酸盐通报

将用IAD法在CAB玻璃基体上沉积的SiO_2薄膜在600℃条件下部分进行退火,然后在不同湿度气氛中进行老化处理.利用分光光度计、纳米硬度计和扫描电镜研究了退火处理及不同老化气氛对SiO_2薄膜的光谱性能、硬度及摩擦性能的影响.实验结果如下:虽然退火和老化方式影响SiO_2薄膜的结构,但不同处理的SiO_2膜层表面摩擦系数均小于CAB玻璃基体,退火处理后的SiO_2薄膜硬度高于不退火处理的SiO_2薄膜硬度;SiO_2薄膜在可见光区内对CAB玻璃能够起到有效的增透作用;退火处理后红外透过率提高.实验结果表明CAB玻璃表面镀SiO_2薄膜在不损害光谱性能的同时可以起到有效地防护作用,显著提高其耐摩性能.

关键词: 退火 , SiO_2薄膜 , 光学性能 , 力学性能 , 扫描电镜

粉煤灰对氯氧镁水泥早期性能的影响

赵华 , 王永维 , 关博文 , 杨涛 , 马慧 , 张纪阳

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.18.026

为了研究粉煤灰对氯氧镁水泥的改性作用以及拓展氯氧镁水泥在青海等地的应用,将粉煤灰掺入氯氧镁水泥中,分析了粉煤灰对氯氧镁水泥的凝结时间、强度、耐水性和耐硫酸盐的影响.结果表明:掺入粉煤灰会延长氯氧铁水泥的凝结时间,粉煤灰的掺量与初终凝时间呈线性相关;掺入20%粉煤灰能提高氯氧镁水泥的28天强度和耐水性;硫酸盐环境能够改善氯氧镁水泥的耐水性,虽然大掺量(40%)的氯氧铁水泥浸泡硫酸盐后强度降低幅度较大,但浸硫酸盐后氯氧镁水泥的剩余抗压强度依然是对照组普通硅酸盐水泥强度的1.5倍,适宜将其应用于干旱、少雨、硫酸盐侵蚀比较严重的西藏、青海等西部环境中.

关键词: 粉煤灰 , 氯氧镁水泥 , 耐水性 , 硫酸盐腐蚀

硬质聚氨酯泡沫材料的常温蠕变特性

魏轩 , 赵华

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201507022

在常温和不同应力下对硬质聚氨酯泡沫材料进行压缩蠕变试验,根据蠕变曲线,采用经典的Burgers模型描述了材料的蠕变行为,计算出蠕变参数,得到了蠕变本构模型,还对由Burgers模型导出的和试验测得的稳态阶段的蠕变速率进行了比较.结果表明:常温下,硬质聚氨酯泡沫材料的压缩蠕变行为具有明显的应力相关性,随着加载应力增大,蠕变变形量和稳态蠕变速率均增大;压缩蠕变过程分为明显的两个阶段,第一阶段的蠕变速率随时间延长而逐渐降低,第二阶段的蠕变速率基本保持恒定;由Burgers模型导出的稳态蠕变速率公式可以较好地预测硬质聚氨酯泡沫材料在压缩稳态蠕变阶段的蠕变速率.

关键词: 硬质聚氨酯泡沫材料 , 蠕变 , Burgers模型

添加同组分纳米粉对氧化锆复合陶瓷断裂韧性的影响

李文旭 , 王福平 , 赵华 , 王宏磊

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2006.01.004

本研究采用溶胶凝胶法制备出钇稳定四方氧化锆(3Y-TZP)纳米粉,分析了粉体相组成随热处理温度的变化;并将该纳米粉和同组分微米粉冷等静压成型,1300℃烧结后得到纳微米复合ZrO2陶瓷.单边切口梁法测试了材料的断裂韧性,讨论了其与陶瓷断裂方式、粒径、物相组成及致密度的关系.结果表明,同组分纳米粉的添加,不影响材料的物相组成,但会导致材料断裂方式的改变以及粒径和致密度的变化,从而使复合陶瓷的断裂韧性随氧化锆纳米粉含量的增加先升后降.

关键词: 氧化锆 , 纳米复合陶瓷 , 断裂韧性

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