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疏水SiO2气凝胶的制备及表征

陈一民 , 谢凯 , 赵大方 , 肖加余

功能材料

以聚二乙氧基硅氧烷(PDEOS)为原料,通过六甲基二硅氮烷(HMDZ)改性剂对制备的凝胶进行表面改性,并常压干燥得到疏水的SiO2气凝胶.研究了改性剂用量对气凝胶疏水性和结构的影响.疏水气凝胶与水的接触角达120°,常压干燥制备的气凝胶具有典型的气凝胶结构特征,气凝胶颗粒尺寸<100nm,密度和比表面积分别在140~255kg/m3和480~605m2/g范围内.

关键词: 疏水 , 二氧化硅 , 气凝胶 , 常压干燥

SiO2气凝胶制备及疏水改性研究

陈一民 , 谢凯 , 赵大方 , 肖加余

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2006.01.006

采用六甲基二硅氮烷(HMDZ)和六甲基二硅氧烷(HMDSO)为表面改性剂,对正硅酸乙酯(TEOS)经溶胶-凝胶过程制备的凝胶进行表面改性,大幅度简化了洗涤过程,常压干燥制备了疏水SiO2气凝胶,并研究了表面改性剂对SiO2气凝胶结构和性能的影响.结果表明,所制备的疏水SiO2气凝胶有良好的疏水性能,吸附水量低于3%,与水的接触角大于130°;疏水SiO2气凝胶的密度、比表面积和孔隙率分别为150~225 kg/m3、750~900 m2/g和88%~93%,其颗粒尺寸为1~100 nm.

关键词: 疏水改性 , 二氧化硅 , 气凝胶 , 常压干燥

合成聚铝碳硅烷研究

赵大方 , 李效东 , 王浩 , 郑春满 , 王海哲

稀有金属材料与工程

采用低分子量聚硅碳硅烷(polysilacarbosnane,PSCS)与乙酰丙酮铝(aluminum acetylacetonate,Al(AcAc)3)在常压下反应来制备PACS.通过对不同阶段反应时间的调整,提高了数均分子量,得到了支化度低的Si-Al-C纤维的先驱体.研究表明,铝引入主要发生在第一阶段,延长第一阶段的反应时问有利于提高铝的保留率.Al(AcAc)3的用量对Si-H含量有重要影响,随着其用量的增加,Si-H含量呈线性减小.

关键词: 聚铝碳硅烷 , Si-A1-C纤维 , 乙酰丙酮铝

先驱体转化法制备SiC纤维的研究进展

赵大方 , 王海哲 , 李效东

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.01097

先驱体法制备的SiC纤维是高性能陶瓷基复合材料(CMC)的关键增强材料. 在过去三十年里, 已发展了三代SiC纤维. 本文综述了三代SiC纤维制备工艺、组成结构和性能的发展变化情况, 分析了SiC纤维的耐高温、抗氧化、模量和高温抗蠕变性能与其组成和结构的相互关系, 总结了提高纤维性能的主要方法.

关键词: SiC纤维 , polymer-derived method , high-temperature-resistant ceramic fibers

SiO2-TiO2复合气凝胶制备研究

陈一民 , 赵大方 , 洪晓斌

材料导报

采用同步溶胶凝胶方法,制备了TiO2分布均匀的SiO2-TiO2复合气凝胶.研究了SiO2溶胶预反应时间、不同催化剂和螯合剂对复合溶胶凝胶过程的影响,并用BET、SEM和XRD等测试方法对其结构进行了表征;复合SiO2-TiO2气凝胶具有典型的气凝胶特征,其比表面积为483.35m2/g,密度在0.1~0.12g/cm3范围内.

关键词: 二氧化硅 , 二氧化钛 , 复合 , 气凝胶

添加填料合成SiC(Al)纤维的先驱体聚铝碳硅烷

赵大方 , 李效东 , 郑春满

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2008.06.013

以聚硅碳硅烷和乙酰丙酮铝为原料,在反应装置的裂解柱中加入填料,在常压下合成了聚铝碳硅烷.结果表明:添加填料使合成聚铝碳硅烷的时间缩短46%,聚铝碳硅烷的从1008增大到2436,分子量的分布变窄,-Si-Si-键的含量低;在N2气氛中,在400℃以下失重减少,在1200℃陶瓷的产率从65%提高到69%;加入填料可促进-Si-Si-链转化为-Si-C-Si-链,制备出的聚铝碳硅烷纤维在预氧化过程中氧的增重少,预氧化烧成后得到的Si-Al-C-O连续纤维强度为2.1 GPa,在Ar中1800℃烧结可得到致密的SiC(Al)纤维.纤维的结晶行为与不加填料时的类似.

关键词: 无机非金属材料 , 聚铝碳硅烷 , SiC纤维 , 陶瓷先驱体

先驱体转化法制备SiC纤维的研究进展

赵大方 , 王海哲 , 李效东

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.01097

先驱体法制备的SiC纤维是高性能陶瓷基复合材料(CMC)的关键增强材料. 在过去三十年里, 已发展了三代SiC纤维. 本文综述了三代SiC纤维制备工艺、组成结构和性能的发展变化情况, 分析了SiC纤维的耐高温、抗氧化、模量和高温抗蠕变性能与其组成和结构的相互关系, 总结了提高纤维性能的主要方法.

关键词: SiC纤维 , 先驱体转化法 , 耐超高温陶瓷纤维

连续聚铝碳硅烷纤维的预氧化

赵大方 , 邢军 , 李效东

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2016.03.003

聚铝碳硅烷(PACS)纤维预氧化过程是制备近化学计量比SiC(Al)纤维的关键步骤.而连续PACS纤维预氧化的氧含量控制是关键问题.采用实时测量设备对连续PACS纤维预氧化过程进行跟踪,用分段积分方法对PACS纤维进行非等温动力学模拟;利用实时测量数据用非线性优化方法求解,可以预测PACS纤维预氧化增重.本文在实验过程中,采用聚碳硅烷(PCS)纤维和PACS纤维进行对比研究.结果表明:在相同的预氧化条件下,两种纤维均在Si—H键反应程度为40%时出现凝胶点,反应后凝胶含量均达到100%,其氧含量分别为9.9wt%和14.7wt%;PACS纤维的Si—H键反应程度和增重均比PCS纤维低.利用实时增重数据,用Matlab的Lsqnonlin函数进行求解预氧化动力学方程,得到PACS的预氧化活化能为62.2 kJ/mol,模型可准确的预测其预氧化过程中的增重率变化.

关键词: SiC纤维 , PACS纤维 , 预氧化动力学 , 氧含量控制

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