赵新颖
,
侯书恩
,
庞松
,
黄玉娟
,
许亮
材料科学与工程学报
本研究以Ce(NO_3)_3·6H_2O和Sm_2O_3为主要原料,采用共沉淀-喷雾干燥法制备出Sm_2O_3掺杂CeO_2(SDC)的纳米粉末.通过对制得粉体进行DSC-TG、XRD、SEM等表征,研究了SDC纳米晶在煅烧过程中的晶体生长动力学.结果表明:400℃以下,煅烧时间对SDC晶粒尺寸的影响很小,随着温度的升高,其影响逐渐增大,800℃时,煅烧时间对晶粒尺寸的影响很大;但随着煅烧温度的提高,其影响又逐渐减小,在1000℃时,晶粒粒径随着煅烧时间的延长,不再发生变化.根据晶体生长动力学方程,SDC的晶体生长机制在不同温度条件下存在一定差异,在低温下(300-400℃),界面反应占主导;中温下(500℃左右),纳米效应、界面反应与扩散传质的共同作用;高温下(600-800℃),体现为扩散传质.
关键词:
纳米晶
,
Sm掺杂CeO_2
,
生长动力学
许亮
,
侯书恩
,
靳洪允
,
赵新颖
,
黄玉娟
,
张涛
材料导报
以共沉淀-喷雾干燥法制备的Ce0.8 Sm0.2 O1.9(SDC)粉体为原料,模压成型后高温烧结获得SDC电解质陶瓷片.研究模压成型过程中加压时间、压力大小以及烧结温度对烧结体致密度的影响,利用XRD和SEM分别对不同烧结温度获得的烧结体结构和表面形貌进行分析.研究表明,压力30MPa、加压时间30min后获得的坯体,随着烧结温度的升高,烧结体致密度呈上升趋势,烧结温度达到1450℃时进入烧结后期,烧结体具有较高的致密度.此外,通过测定烧结过程中坯体收缩率,对SDC电解质陶瓷片的烧结动力学进行了研究,从而确定SDC电解质致密化的烧结温度为1300～1500℃.
关键词:
SDC粉体
,
模压成型
,
烧结温度
,
致密化
,
收缩率
赵新颖
,
焦霞
,
夏敏
,
刘清
,
张经华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.025
建立了离子色谱(IC)同时测定水源水中5种生物胺(BA)(腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺)的方法.样品经0.45 μm水膜过滤后,用TSK-GEL SuperIC阳离子交换柱(150 mm×4.6 mm)分离,以甲磺酸水溶液为流动相梯度淋洗,流速为1.0 mL/min,非抑制电导检测,进样量为100 μL.实验结果表明,5种生物胺可以实现基线分离;在1.0～30.0 mg/L 范围内,其峰面积与质量浓度之间的线性关系良好;保留时间的相对标准偏差(RSD)均不高于0.02% ,峰面积的RSD小于2.08% ;加标回收率为96.0% ～107.0% .该法简便、快捷、准确,可以用于水源水中腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺5种生物胺的同时测定.
关键词:
离子色谱法
,
腐胺
,
尸胺
,
组胺
,
亚精胺
,
精胺
,
生物胺
,
水源水
高培峰
,
赵新颖
,
贺木易
,
刘庆生
,
屈锋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03059
利用一步法和两步法毛细管等电聚焦(clEF)方法分离测定了蛋白质和多肽的等电点(pI).讨论了两步法等电聚焦过程所需的溶液组成、样品进样体积、聚焦电压、聚焦时间和分离条件等因素对分离效果的影响.并对一步法和两步法进行了比较.对细胞色素C、血红蛋白、肌红蛋白、转铁蛋白和牛血清白蛋白以及6种多肽的分析结果表明:一步法步骤简单,分离速度快,可测定单一组分的pI,也能快速分离混合蛋白和多肽,但分离度较差,且不能同时准确测定各组分的pI;两步法步骤复杂,分析时间较长,但能够同时分离并准确测定混合样品中各组分的pI,所测的pI值与单一组分进行测定的结果基本一致.两种方法可相互结合、互为补充,可广泛应用于两性生物微粒等电点的快速和准确测定.
关键词:
毛细管等电聚焦
,
一步法
,
两步法
,
蛋白质
,
多肽
汪勇
,
高培峰
,
赵新颖
,
屈锋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03052
建立了毛细管电泳表征多肽和糖蛋白稳定性的方法.分别以血管紧张素Ⅱ(Ang Ⅱ)和植物血球凝集素(PHA)、牛凝血酶(B-Thr)、人凝血酶(H-Thr)、辣根过氧化物酶(HRP)4种糖蛋白为多肽和糖蛋白的模式分子.从样品浓度、电泳缓冲液、样品溶液pH和离子强度等方面优化了血管紧张素Ⅱ的分离分析条件;从毛细管的选择、样品的电荷状态、电泳缓冲液的选择和分离电压的影响等方面讨论了糖蛋白的分离条件.Ang Ⅱ和4种糖蛋白的稳定性试验结果表明:Ang Ⅱ可在pH 7.4的硼酸盐缓冲液(0.02 mol/L)中于4℃下稳定放置48 h;4种糖蛋白可在pH 7.4硼酸盐缓冲液(0.2 mol/L)中于20,4,-20℃下稳定放置48 h;放置时间大于一周且小于四周时,在-20℃下各蛋白质均保持稳定;放置时间大于两周且小于四周时,只有HRP在上述3个温度下均保持稳定.该方法具有高效、快速、简单、低成本的特点,可广泛应用于多肽和蛋白质的稳定性表征.
关键词:
毛细管电泳
,
多肽
,
糖蛋白
,
稳定性
赵新颖
,
屈锋
,
覃浩
,
罗爱芹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03031
双水相萃取是一种新型的液-液萃取技术，具有方法简单，易操作，成本低，易放大，条件温和，可保持蛋白质活性等明显优势，特别适用于生物样品的前处理和组分分离。本文建立了15％ PEG-4000/8％ NaH 2 PO 4双水相体系，通过两次双水相萃取结合高效液相色谱法（HPLC）分离了唾液中的多种蛋白质。经过双水相萃取，对上、下两相中的蛋白质进行色谱的梯度洗脱分析。50 min 内蛋白质的色谱峰可分为10组，根据其在上、下两相的分配规律还可划分为6个组分区。结果表明，两次双水相萃取结合 HPLC 可以实现唾液中的蛋白质的选择性分离。该法为复杂生物样品中的蛋白质多维度、选择性分离和分析提供了新的思路。
关键词:
双水相萃取
,
两次萃取
,
高效液相色谱法
,
唾液蛋白
刘松南
,
赵新颖
,
董晓倩
,
许雯雯
,
赵榕
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07006
建立了茶叶中农药氯噻啉残留的液相色谱-串联质谱检测方法。茶叶样品用乙腈提取，提取液经 QuEChERS法净化，利用 PSA（ N-丙基乙二胺）、C18、GCB（石墨化炭黑）等吸附剂材料进一步去除杂质，净化液经过离心后取上清液以水等体积稀释。以乙腈-0.1％（v／v）甲酸水溶液为流动相，在0.30 mL／min 流速下梯度洗脱，用 C18色谱柱进行液相色谱分离，电喷雾正离子模式电离（ESI＋），选择反应监测（SRM）模式检测，外标法定量。结果表明：氯噻啉在1~500μg／L范围内线性关系良好（相关系数 r为0.9999），定量限为0.01 mg／kg（ S／N≥10），在乌龙茶和绿茶中3个添加水平（0.01、0.3和3 mg／kg）的平均回收率为87.0％~101.0％，相对标准偏差（RSD，n=7）在2.1％~13.1％之间。对多种茶叶的测定结果表明，该方法操作简便、成本低、准确性高、特异性好、分析速度快，可以对茶叶中氯噻啉残留进行定性和定量检测。
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-串联质谱
,
氯噻啉
,
茶叶
勾新磊
,
赵新颖
,
池海涛
,
高峡
,
周明强
,
刘伟丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03019
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（ SPE-UPLC-MS／MS）同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类（ BZTs）紫外吸收剂的方法。食品接触塑料制品使用甲醇-二氯甲烷混合溶剂超声提取，C18固相萃取柱净化后用 Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，甲醇和0.1％（v／v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，多反应监测（ MRM）模式检测，外标法定量分析。结果表明，10种 BZTs 在线性范围内线性关系良好，线性相关系数（ r2）均大于0.996；检出限为0.6~1.6μg／kg；3个水平下的加标回收率为75.2％~85.3％，相对标准偏差为1.0％~5.7％。该方法准确、简便、快速、检出限低，可用于食品接触塑料制品中10种 BZTs的同时检测。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
苯并三唑类化合物
,
紫外吸收剂
,
食品接触塑料制品
