丁晓静
,
赵榕
,
赵珊
,
康君行
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.022
采用毛细管区带电泳法(CZE)测定了复方消毒剂中苯扎溴铵的含量.以乙腈-50 mmol/L磷酸二氢钠(pH 2.24)(体积比为50∶50)为背景电解质,以46.4 cm×75 μm i.d.未涂敷的毛细管为色谱分离柱,于214 nm波长检测.详细研究了影响苯扎溴铵准确定量的因素,如缓冲溶液的浓度、pH值、毛细管清洗方式等.样品仅需简单的稀释即可直接进样.采用峰面积外标法定量.方法的检出限为0.2 mg/L(S/N=3),线性范围为20～400 mg/L,苯扎溴铵峰迁移时间的相对标准偏差(RSD)为0.62%,峰面积的RSD为3.3%(n=10).低、中、高3种浓度水平的加标回收率分别为120.47%,102.07%及103.04%.该方法简单、快速,9 min之内即可完成一次样品分析(预清洗3 min,分离5.5 min),且消耗试剂少,适于消毒剂质量的日常监测工作.
关键词:
毛细管区带电泳
,
苯扎溴铵
,
消毒剂
,
阳离子表面活性剂
邵兵
,
韩灏
,
李冬梅
,
赵榕
,
孟娟
,
马亚鲁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.007
建立了测定内分泌干扰物质烷基酚、双酚A的液相色谱-电喷雾串联质谱(负离子模式)分析方法,优化了样品前处理方法.以二氯甲烷作提取溶剂,采用加速溶剂萃取法萃取动物组织样品,萃取液用500 mg OASIS氨基固相萃取柱进行浓缩净化.对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行了考察,测得3种化合物在高、中、低3个添加水平的回收率为88% ～101% ,相对标准偏差小于15% ;双酚A、壬基酚和辛基酚的方法检出限分别为0.3, 0.05和0.1 μg/kg.对从北京市场上采集的27份动物组织样品进行检测,结果表明壬基酚广泛存在于各种动物源性食品中,检出含量为0.49～55.98 μg/kg,其中鱼肉组织中都检出壬基酚,而且其含量也较高(9.13～55.98 μg/kg).
关键词:
加速溶剂萃取
,
液相色谱-电喷雾质谱/质谱
,
烷基酚
,
双酚A
,
动物组织
赵榕
,
邵兵
,
赵婕
,
吴永宁
,
吴国华
,
薛颖
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.020
以C18反相色谱柱为分析柱,以0.1%甲酸水溶液-甲醇(体积比为98∶2)为流动相,采用同位素稀释液相色谱-电喷雾质谱/质谱(LC-MS/MS)技术对加热淀粉类食品中的丙烯酰胺进行了测定.利用Oasis HLB固相萃取柱对样品进行净化.方法的线性范围为10～500 μg/L,线性相关系数为0.9995.方法的定性检出限为6 μg/kg,定量检出限为20 μg/kg.高、中、低3个浓度水平的加标回收率为96.8% ～97.4% ,相对标准偏差小于10% .
关键词:
液相色谱-电喷雾质谱/质谱
,
丙烯酰胺
,
同位素
,
高温烹制淀粉类食品
崔晓亮
,
邵兵
,
赵榕
,
孟娟
,
涂晓明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.001
采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱(负离子模式)在多反应监测(MRM)模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留.试样中加入pH 5.20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇,超声提取,以去除部分蛋白质,然后用正己烷脱脂,依次经HLB柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水为流动相进行梯度洗脱.在超高效液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量.该法的检出限为0.02～0.38 μg/kg,最低定量限为0.07～1.27 μg/kg.添加水平为2 μg/kg和0.4 μg/kg时,12种糖皮质激素的加标回收率为69.3% ～94.3% ,相对标准偏差为3.5% ～16.7% .
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
固相萃取
,
糖皮质激素
,
残留
,
牛奶
赵榕
,
薛颖
,
吴国华
,
赵海燕
,
罗仁才
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.023
以含有体积分数为20%的0.95 mol/L柠檬酸水溶液的二甲基亚砜作为维生素D的破壁溶液,利用Chromabond XTR固相萃取柱(14 500 mg,70 mL)对样品进行提取和净化,建立了测定钙强化食品中维生素D的固相萃取-高效液相色谱方法.方法的线性范围为0.1～100.0 μg/mL,线性相关系数为0.999.方法的定性检出限为0.01 μg/g,定量检出限为0.03 μg/g.低(0.1 μg/g)、中(0.5 μg/g)、高(1.0 μg/g)三个浓度水平的加标回收率分别为106.2%,99.5%和100.1%,相对标准偏差小于10%.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
维生素D
,
钙强化食品
李兵
,
刘伟
,
范赛
,
赵榕
,
吴国华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01018
采用固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了螺旋藻保健品中7种微囊藻毒素(MCs).螺旋藻保健品经70％(体积分数)的甲醇超声提取,冷冻离心沉淀杂质后,经HLB柱净化.在WatersACQUITY UPLC(R) BEH C18色谱柱上以乙腈和0.2 mmoL/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源正离子模式进行多反应离子监测,外标法定量.7种MC在线性范围内线性关系良好(相关系数(r)不小于0.995)；检出限为6.7 ～ 33.3 μg/kg,定量限为20.0～100.0μg/kg.各分析物在阴性螺旋藻保健品中的加标回收率在87.5％～97.9％之间,相对标准偏差(RSD)在1.6％ ～6.9％之间.该方法准确可靠,灵敏度高,可用于螺旋藻保健品中MC污染的确证定性、定量检测.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
微囊藻毒素
,
螺旋藻保健品
范赛
,
赵榕
,
李兵
,
刘伟
,
吴国华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09031
微囊藻毒素是蓝藻暴发中出现频率最高、产生量最大和造成危害最严重的藻毒素,具有多器官毒性、遗传毒性和致癌性.水产品中微囊藻毒素的残留会对人体产生危害,并对我国公众健康构成巨大威胁.因此,水产品中微囊藻毒素的检测和控制变得非常重要,迫切需要建立一种简便、快速、灵敏度较高的检测方法,以对水产品中的微囊藻毒素进行监控.为加强水产品中微囊藻毒素的痕量分析技术研究,对水产品中残留的微囊藻毒素开展监测,综述了国内外有关水产品中微囊藻毒素污染检测的提取、净化及分析技术进展.
关键词:
微囊藻毒素
,
水产品
,
提取
,
净化
,
检测
李丽萍
,
范赛
,
赵榕
,
李兵
,
刘伟
,
吴国华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12033
利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合同位素稀释技术测定了猪肉食品中6种玉米赤霉醇类物质.猪肉样品经β-葡萄糖苷酶/硫酸酯酶水解,甲醇水溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化后,以纯水和乙腈为流动相在BEH C18反相柱上分离,采用电喷雾电离源负离子模式(ESI-)在多反应监测模式(MRM)模式下进行扫描.以2种经氘代同位素标记的玉米赤霉烯醇为内标进行定量.猪肉中6种目标物的线性范围为1.0～100μg/L,相关系数大于0.999;各化合物在组织中的检出限为0.03 ～0.09μg/kg;样品在1.0～10.0 μg/kg的加标回收率为76.7％ ～ 100.5％,相对标准偏差不大于20％.该方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等特点,符合食品样品中痕量污染物的检测要求.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
玉米赤霉醇
,
真菌毒素
刘松南
,
赵新颖
,
董晓倩
,
许雯雯
,
赵榕
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07006
建立了茶叶中农药氯噻啉残留的液相色谱-串联质谱检测方法。茶叶样品用乙腈提取，提取液经 QuEChERS法净化，利用 PSA（ N-丙基乙二胺）、C18、GCB（石墨化炭黑）等吸附剂材料进一步去除杂质，净化液经过离心后取上清液以水等体积稀释。以乙腈-0.1％（v／v）甲酸水溶液为流动相，在0.30 mL／min 流速下梯度洗脱，用 C18色谱柱进行液相色谱分离，电喷雾正离子模式电离（ESI＋），选择反应监测（SRM）模式检测，外标法定量。结果表明：氯噻啉在1~500μg／L范围内线性关系良好（相关系数 r为0.9999），定量限为0.01 mg／kg（ S／N≥10），在乌龙茶和绿茶中3个添加水平（0.01、0.3和3 mg／kg）的平均回收率为87.0％~101.0％，相对标准偏差（RSD，n=7）在2.1％~13.1％之间。对多种茶叶的测定结果表明，该方法操作简便、成本低、准确性高、特异性好、分析速度快，可以对茶叶中氯噻啉残留进行定性和定量检测。
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-串联质谱
,
氯噻啉
,
茶叶
