赵燕燕
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王玲
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楼迎华
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郑明刚
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赵全升
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王杰
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李妍
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王春
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.02.2014052303
本文利用索式提取和复合硅胶层析柱净化技术对底泥样品进行前处理，以BDE30、PCB209L为回收率添加标，以BDE118为进样内标，采用气相色谱质谱联用仪（ GC?MS）对胶州湾北岸潮间带底泥中的7种非多溴联苯醚（non?PBDE）类溴代阻燃剂（1，3，5?三溴苯（TBB）、2，3，5，6?四溴对二甲苯（pTBX）、五溴甲苯（PBT）、三溴苯乙烯（PBEB）、六溴苯（HBB）、六氯二溴辛烷（HCDBCO）、2，2′，4，4′，5，5′?六溴联苯（BB153））进行分析．结果表明：各化合物的仪器检出限在0?03—0?59 ng·g－1之间、定量限在0?09—1．96 ng·g－1之间；底泥中各化合物的加标回收率在80％—107％之间；回收率添加标BDE30和PCB209L的回收率分别为80％—95％和85％—105％．实验中实际检出5种non?PBDE类溴代阻燃剂（TBB、PBT、PBEB、HBB、HCDBCO），其含量在0?13—0?96 ng·g－1（干重）之间．Non?PBDE类溴代阻燃剂进行主成分分析和相关性分析表明：PBEB和HCDBCO是底泥中的两大主要成分，具有相似的源?水体?底泥转化效率． TBB 与其他溴代阻燃剂呈现负相关，相关系数为－0?130—－0?461；PBEB与HBB的相关系数r为0?813（α＝0?05），可能来源于同一种溴代阻燃剂的降解．
关键词:
胶州湾
,
潮间带
,
非多溴联苯醚( non-PBDE)
,
溴代阻燃剂( BFRs)
,
气相色谱-质谱联用仪( GC-MS)
王玲
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郑明刚
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赵燕燕
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王春
,
李妍
,
楼迎华
,
石磊
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2015011407
通过研究新型杂环类溴代阻燃剂三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯(TBC)对微拟球藻的毒理效应,探索TBC对海洋初级生产力的作用机制.实验选用微拟球藻(Nannochloropsis sp.)为供试藻种,以微藻急性毒性、生长率、抑制率、叶绿素浓度和光合活性的变化为参数,研究微拟球藻对不同浓度的TBC产生的毒理效应.结果表明,藻细胞密度随TBC浓度增加而明显下降,且呈现较好的剂量-效应关系;微拟球藻叶绿素浓度与TBC浓度存在剂量效应关系,即微拟球藻叶绿素浓度随TBC浓度升高呈现下降的趋势,TBC微拟球藻光合色素含量的增加有抑制作用.本研究为TBC对海洋生态毒理学的研究提供了一些新的科学依据.
关键词:
三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯
,
微拟球藻
,
生长抑制
,
叶绿素浓度
,
光合活性
喻月
,
王玲
,
赵全升
,
楼迎华
,
王杰
,
赵燕燕
,
石磊
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.11.2015042804
采用索氏提取、硅胶/氧化铝复合层析柱的样品前处理方法及气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定长江三角洲农田土壤样品中7种合成麝香(莎利麝香、粉檀麝香、特拉斯、佳乐麝香、吐纳麝香、二甲苯麝香、酮麝香)的含量,对其污染水平和分布状况进行了研究.结果表明,实际检出的3种合成麝香(佳乐麝香、吐纳麝香、酮麝香)含量分别0.96-16.98 ng ·g-1、＜LOD-14.13 ng·g-1和＜LOD-0.84 ng ·g-1;土壤样品中合成麝香的加标回收率为88.8％-109.3％,精密度为5.8％-9.6％;仪器检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.03-0.33 ng ·g-1、0.10-1.10 ng ·g-1.长江三角洲农田土壤样品中普遍含有合成麝香,虽然其总浓度较低,但因其具有的生物富集性会在农产品中富集,故应做好相关的食品安全风险评价.
关键词:
长江三角洲
,
农田土壤
,
合成麝香
,
气相色谱-质谱联用仪
赵燕燕
,
刘丽艳
,
韩媛媛
,
白洁
,
杜光玲
,
高茜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00146
采用高效液相色谱-荧光检测法同时测定了大鼠不同脑区中的左旋多巴、去甲肾上腺素、肾上腺素、多巴胺、二羟基苯乙酸、5-羟色胺、5-羟基吲哚乙酸及高香草酸8种单胺类神经递质的含量.样品经组织裂解液(0.60 mol/L 高氯酸、0.50 mmol/L Na2 EDTA、0.1 g/L L-半胱氨酸的混合水溶液)处理后,冷冻离心得到上清液;上清液中加入高氯酸沉淀剂(1.20 mol/L K2 HPO4、2.00 mmol/L Na2 EDTA的混合水溶液)处理后,冷冻离心、过滤.在该优化的色谱条件下,8种单胺类神经递质在1.25～5 000μg/L范围内线性关系良好(r＞0.999 9),最低检出限在0.20～5.00μg/L之间,平均回收率在94.83%～99.19%之间,相对标准偏差在0.08%～2.51%之间.该方法具有操作简便、快捷、回收率高、检出限低、分离度好、结果准确可靠等优点,可以用于体内8种单胺类神经递质的同时检测与分析.
关键词:
高效液相色谱
,
荧光检测
,
单胺类神经递质
,
脑
,
大鼠
赵燕燕
,
刘丽艳
,
韩媛媛
,
李月秋
,
王艳
,
石敏健
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03004
建立了同时测定甘草酸单铵盐原料药中主成分18α-甘草酸、18β-甘草酸及其有关物质A、有关物质B含量的高效液相色谱法,并川于其质量标准的建立 采用Durashell C18色潜柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以10mmol/L高氯酸铵(氨水调节pH 8.20)-甲醇(48∶52,v/v)为流动相,流速0.80 mL/min,检测波长 254 nm,柱温50℃,进样量10 μL.在优化的色谱条件下,18α-甘草酸、18β-甘草酸、有关物质A、有关物质B在0.50～ 100 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.9999),检出限分别为0.15、0.10、0.10、0.15 mg/L,平均回收率在97.32％～99.33％之间(n=3),相对标准偏差(RSD)在0.05％ ～1.06％之间.本方法检测灵敏、重现性好,结果准确可靠,可川于甘草酸单铵盐原料药主成分及有关物质的检测分析,有利于其原料药的质量控制.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
甘草酸单铵盐
,
主成分
,
有关物质
,
原料药
赵燕燕
,
刘会芳
,
王丽娟
,
郝丽娜
,
耿兆辉
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.09.015
比较了推扫富集胶束电动毛细管色谱法和紫外分光光度法对血清中百草枯的快速检测.确定了胶束电动毛细管色谱法中,血清样品用体积分数为10%三氯乙酸进行去蛋白处理,采用未涂层的熔硅弹性石英毛细管(48.5 cm×50 μm,有效柱长40 cm),以50 mmol/L磷酸盐-80 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)(pH＝2.50)为缓冲溶液,分离电压22 kV,进样压力5 kPa,在600 s内富集倍数达到650倍,检测波长260 nm. 在紫外分光光度法中,血清样品经体积分数为20%三氯乙酸去蛋白处理,50 μL微量比色池,紫外检测波长257 nm. 胶束电动毛细管色谱法对百草枯的检测限为0.002 mg/L,相对标准偏差RSD为2.95%;紫外分光光度法对百草枯的检测限为0.01 mg/L,相对标准偏差RSD为2.50%.
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
在线推扫富集技术
,
紫外分光光度法
,
血液灌流
,
百草枯
,
血药浓度
