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高岭土成型体水热转化无粘结剂4A分子筛研究

杨赞中 , 王华英 , 卢艳龙 , 苏振 , 赵田田

人工晶体学报

以煤系高岭土与碳质造孔剂、凹凸棒石增强剂加水混匀成型,经高温焙烧活化,水热反应转化4A分子筛,重点探讨了成型体的活化制度及造孔剂的作用机制.结果表明,造孔剂过量会使成型体的强度降低,欠量则不能形成丰富的前驱孔通道,无法保证晶化液进入体内充分反应;成型体的煅烧温度过低和/或时间过短,高岭石及造孔剂得不到充分分解,而温度过高和/或时间过长,会使偏高岭土的活性降低,且使前驱孔通道塌陷,皆影响分子筛的转化.高岭土与11%造孔剂和3%增强剂加水混匀并滚制成φ3mm的小球,在750℃锻烧3h,形成多孔活化体,再经水热转化可形成结晶良好、晶体互联交织生长的4A分子筛聚集体,宏观上保持原有的球形未变,其抗压碎力达115 N/颗,静态水吸附率达23.75%.

关键词: 高岭土 , 4A分子筛 , 活化 , 水热转化 , 静态水吸附

锆硅渣动态水热合成硬硅钙石的研究

苏振 , 杨赞中 , 赵田田 , 王涵

人工晶体学报

以氧氯化锆生产排放的酸性锆硅渣为主要原料,经脱酸除杂得到硅凝胶,按nCaO∶ nSiO2=1:1、W∶S(水/固质量比)=30∶1与消石灰加水混合均匀,采用动态水热法合成硬硅钙石.利用XRD、FT-IR、SEM等方法,研究了硬硅钙石的合成条件和合成机理.结果表明,锆硅渣经消石灰中和水洗可有效脱酸除杂,并可降低硅凝胶的[SiO4]4-聚合度,提高其反应活性.用此硅凝胶作硅源,在200℃下反应6h即可合成长径比为40~60的纯相纤维状硬硅钙石.反应过程中,硬硅钙石系由CSH凝胶直接转化而成,未经历托贝莫来石相的过渡.

关键词: 动态水热法 , 锆硅渣 , 硬硅钙石 , [SiO4]4-聚合度 , 合成机理

利用氧氯化锆副产物合成硅酸钠的实验研究

卢艳龙 , 杨赞中 , 苏振 , 赵田田

硅酸盐通报

利用氧氯化锆生产中排放的锆硅渣和废碱液作原料,通过水热-碱化反应合成硅酸钠.先将酸性硅渣与废碱液中和,经离心水洗得到中性二氧化硅凝胶,再在反应釜中与计量的NaOH溶液进行化合反应,然后对产物进行固液分离,最后将所得溶液浓缩即得产物.通过正交试验,研究了影响SiO2溶出率及硅酸钠模数的主要因素.结果表明,起始物的n(SiO2)/n(Na2O)比影响最大,其次依次为反应温度和反应时间.最优方案按n(SiO2)/n(Na2O)=2.5配制起始物,180℃下反应3h,由此可使锆硅渣的SiO2溶出率达82%,合成的硅酸钠模数为2.21,其各项技术指标均达到国标优等品水平.

关键词: 锆硅渣 , 水热-碱化反应 , 硅酸钠 , SiO2溶出率 , 模数

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