林兴桃
,
王小逸
,
赵靖强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01024
建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯的分析方法。尿液经β-葡萄糖苷酸酶酶解后进行固相萃取净化，用乙腈、乙酸乙酯和乙醚-正己烷（1：19，v／v）分别洗脱，合并洗脱液，氮气吹干后，用 N，O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（ BSTFA）对邻苯二甲酸单酯进行硅烷化处理，使用气相色谱-质谱法检测。邻苯二甲酸单酯和双酯的线性范围为5~1000μg／L，检出限为0.3~1.1μg／L，回收率为77.9％~97.7％，相对标准偏差为3.7％~10.9％。应用该方法对50份尿液进行检测，检出邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）等7种邻苯二甲酸单酯和双酯类物质，平均质量浓度为6.0~142.7μg／L。该方法准确、可靠、灵敏度高，适用于尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯的同时测定。
关键词:
气相色谱-质谱
,
固相萃取
,
化学衍生
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邻苯二甲酸单酯
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邻苯二甲酸双酯
,
尿液
