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高效液相色谱-飞行时间质谱联用法分析人参及人参皂苷与山楂配伍过程中的水解行为

郑飞 , 王微 , 于珊珊 , 戴雨霖 , 刘尚 , 文连奎 , 越皓

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.06.160376

利用高效液相色谱-飞行时间质谱联用的方法,分别对人参配伍山楂前后人参皂苷的变化进行分析,同时对人参皂苷Re、Rg1、Rb1、Rd与山楂配伍的水解规律进行系统研究,并与单独煎煮液、仿山楂配伍pH值煎煮液的水解产物进行比较,结果发现人参与山楂配伍后人参皂苷Rg1、Rb1含量明显减少,而人参皂苷Re、Rd、Rg2、Rg3、F2、Rh1含量明显增加,其中人参皂苷Re与山楂配伍后水解产物为人参皂苷20(R)-Rg2、20(S)-Rg2,仿山楂配伍pH值水解产物为人参皂苷20(R)-Rg2、20(S)-Rg2、Rg4、Rg6;人参皂苷Rg1与山楂配伍后水解产物为20(S)-Rh1、20(R)-Rh1,仿山楂pH值水解产物为20(S)-Rh1、20(R)-Rh1、Rh4、Rk3;人参皂苷Rb1与山楂配伍后水解产物为Rd、20(S)-Rg3,仿山楂pH值水解产物为F2、20(S)-Rg3;人参皂苷Rd与山楂配伍后水解产物为F2、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3,仿山楂pH值水解产物为20(S)-Rg3、20(R)-Rg3. 研究表明,不同人参皂苷和山楂配伍后与仿山楂pH值的水解产物并不相同,人参与山楂配伍改变了人参皂苷成分的种类及含量. 本研究为临床方剂中人参与山楂配伍后成分的变化提供物质基础数据.

关键词: 高效液相色谱-飞行时间质谱 , 人参皂苷 , 配伍 , 水解

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析法对大鼠血浆中三氯生的代谢和动力学研究

伍建林 , 越皓 , 蔡宗苇

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.026

三氯生是一种被广泛应用在家庭卫生用品中的抗菌消毒剂.虽然其本身不具有很强的毒性,但其在生物体内的代谢变化是否对生物和人体有害我们还不得而知.因此,研究三氯生在动物体内的代谢与动力学情况是具有重要意义的.本文采用超高效液相色谱串联三级四极杆质谱法来测定口服给药(5 mg/kg )后大鼠血浆中的三氯生的含量及其代谢产物.相对于多反应监测(MRM)技术,尽管其有较好的最低检测限,但选择离子监测(SIR, 又称为SIM)有更好的方法验证参数.在本试验中,选择离子监测方法检测限为10.8 ng/mL,方法的回收率、准确度、精密度和重现性都较高.用该方法测定的三氯生在大鼠体内的消除半衰期为(48.5±10.5) h.同时,还鉴定出其三氯生血浆中有分别被羟基化加磺酸化、葡萄糖醛酸化以及磺酸化的4个代谢产物.

关键词: 三氯生 , 超高效液相色谱串联三级四极杆质谱 , 大鼠血浆

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