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溶剂极性对高效氯氟氰菊酯微乳液相行为及其稳定性的影响

刘钰 , 路福绥 , 陈甜甜 , 刘月 , 高翠丽

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.016

以电导率为基础绘制了4种不同溶剂的高效氯氟氰菊酯载药微乳液拟三元相图,以芘为荧光探针间接测定了不同溶剂溶解高效氯氟氰菊酯后在胶团中的增溶位置. 结果表明,极性弱的溶剂更易于形成O/W型高效氯氟氰菊酯载药微乳液,在拟三元相图中可形成较大面积的O/W型微乳液区域. 极性较强的溶剂,所测得探针的I1 /I3 值较大,说明该溶剂增溶在胶团中时占据向外的空间,有利于原药与渗透水的接触而易于水解;而极性较弱的溶剂,所测得探针的I1 /I3 值较小,说明其增溶在胶团中时占据靠近胶束内核的空间,不利于原药与渗透水的接触,从而有效地减少了原药的水解,所形成的载药微乳液更稳定.

关键词: 高效氯氟氰菊酯 , 微乳液 , 极性 , 荧光探针

甲胺基阿维菌素苯甲酸盐微胶囊的制备与表征

李伟 , 路福绥 , 郭雯婷 , 李慧

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00160

以三聚氰胺-甲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备了甲胺基阿维菌素苯甲酸盐微胶囊,研究了三聚氰胺与甲醛的质量比、芯壁比、乳化剂、搅拌速度与时间、pH值、温度等因素对微胶囊形成的影响,对制备的微胶囊进行了表征,测定了甲维盐微胶囊化前后的光解率. 结果表明,三聚氰胺与甲醛质量比为1: 2、芯材与壁材质量比为3: 2、以质量分数1%羟乙基纤维素(HEC)为乳化剂、在1000 r/min搅拌速度下、pH=5.0和50 ℃保温2 h可制备出形貌较好、平均粒径4.4 μm的甲维盐微胶囊. 红外光谱分析证明,甲维盐已完全被包覆在微胶囊中. 紫外分光光度法测定其缓释性能良好. 光解实验表明,微胶囊化可有效降低甲维盐原药的光解.

关键词: 甲胺基阿维菌素苯甲酸盐 , 微胶囊 , 原位聚合法 , 制备 , 三聚氰胺-甲醛树脂

MgAl无机-有机杂化材料对Pb~(2+)的吸附

张树芹 , 侯万国 , 路福绥 , 李丽芳 , 姜林

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90101

采用共沉淀法合成了结晶度良好、具有纯水滑石相的Mg-Al型层状双金属氢氧化物(LDH)及其乙二胺四乙酸二钠(EDTA)-LDH无机-有机杂化物,并进行了表征.考察了Mg-Al LDH和EDTA-LDH对Pb~(2+)的吸附作用,其均有很好的吸附能力,EDTA在LDH通道中可能以直立平行方式排列成单层.在相同条件下,EDTA-LDH的吸附速率和吸附量均高于Mg-Al LDH.结果表明,EDTA的插入具有协同增效作用, 吸附动力学符合准二级吸附速率方程.吸附等温线可分为吸附阶段和表面沉淀阶段,吸附阶段的等温线符合Freundlich吸附等温式.初始pH值对Pb~(2+)的吸附基本无影响.Pb~(2+)在LDH和EDTA-LDH上的吸附机理主要为表面沉淀,并存在化学键合和静电键合作用,EDTA-LDH存在EDTA与Pb~(2+)的络合作用.

关键词: MgAl无机-有机杂化材料 , 乙二胺四乙酸二钠 , Pb~(2+) , 吸附

聚合物分散剂对氟铃脲水悬浮剂流变性质的影响

庄占兴 , 路福绥 , 陈甜甜 , 李伟 , 郭雯婷 , 罗万春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90515

采用控制应力流变仪研究了聚合物分散剂苯乙烯丙烯酸无规共聚物(MOTAS)用量、分子量及氟铃脲质量分数等对氟铃脲水悬浮剂流变性质的影响.结果表明,以聚合物MOTAS为分散剂制备的氟铃脲水悬浮剂的流变行为符合Herschel-Bulkley模型.在固定氟铃脲质量分数为20%时,当分散剂质量分数≤3.0%时,流动行为指数n≤1.0,悬浮体系表现为假塑性流体,当分散剂质量分数≥3.5%时,流动行为指数n≥1.0,悬浮体系具有胀塑性流体特征.氟铃脲水悬浮剂的流变参数屈服值τ_H与分散剂MOTAS和氟铃脲的加入量有关.分散剂MOTAS质量分数≤2.5%时,分散剂在氟铃脲颗粒界面吸附很少,裸露的氟铃脲颗粒界面间相互搭接,具有较大的屈服值τ_H;当分散剂加入质量分数为3.0%时,分散剂可在氟铃脲颗粒界面形成饱和吸附,若再增加分散剂用量,多余分散剂在悬浮的氟铃脲颗粒间形成搭接,使其屈服值τ_H增大.在MOTAS分散剂的分子量在10 000~30 000范围内时,MOTAS分子量愈大,所制得的氟铃脲水悬浮剂的表观粘度和屈服值τ_H愈小,流变行为指数n虽略有增加,但均小于1,没有改变"剪切变稀"的假塑性特征.

关键词: 氟铃脲 , MOTAS分散剂 , 流变性 , 屈服值τ_H , 流变行为指数n

溶剂替换法制备氟铃脲水悬浮剂及其分散稳定性

薛背背 , 路福绥 , 陈甜甜 , 冯建国 , 李伟 , 骆燕

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00246

采用溶剂替换法制备了氟铃脲水悬浮剂,通过测定颗粒的平均粒径 Dav 和颗粒界面的 Zeta 电位,研究了分散剂种类、添加量以及有机相中乙醇的加入量对水悬浮剂分散稳定性的影响.结果表明,在相同条件下,以苯乙烯丙烯酸共聚物(MOTAs)作为分散剂制备的水悬浮剂的分散效果较好;当MOTAS 添加质量分数为 1%时,Dav 最小,Zeta 电位绝对值最大,体系分散稳定性最好;在有机相中添加乙醇可以显著提高氟铃脲水悬浮剂的分散稳定性,当有机相中乙醇的加入质量分数增加至31.2%时分散稳定性达到最好.

关键词: 溶剂替换法 , 氟铃脲 , 水悬浮剂 , Zeta电位 , 平均粒径 , 分散稳定性

不同相对分子质量羟乙基纤维素对甲维盐微胶囊制备的影响

李伟 , 路福绥 , 翟利利 , 王祜英 , 郭雯婷

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00738

采用原位聚合法以三聚氰胺-甲醛树脂为壁材制备了甲维盐微胶囊.探讨了不同黏均相对分子质量羟乙基纤维素作为乳化剂对微胶囊表面形貌、粒径及其分布、包覆率与载药量的影响,对使用不同黏均相对分子质量羟乙基纤维素作为乳化剂制备的微胶囊的释放性能进行了表征.结果表明,以相对分子质量较小的羟乙基纤维素制备的微胶囊外形规则、致密且无黏连现象.随羟乙基纤维素黏均相对分子质量的增加所得微胶囊的平均粒径及粒径分布逐渐增大,包覆率与载药量逐渐减小.释放性能的研究表明,采用相对分子质量较小的羟乙基纤维素制备的微胶囊的释放性能较好.

关键词: 原位聚合法 , 黏均相对分子质量 , 羟乙基纤维素 , 甲胺基阿维菌素苯甲酸盐 , 微胶囊

蒙脱土和高岭土对pb2的吸附

张树芹 , 路福绥 , 李丽芳 , 孙停停

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00722

选择带结构负电荷的蒙脱土和带微量结构负电荷的高岭土,研究了其对pb2+的吸附性能,并探讨了吸附机理.研究表明,蒙脱土和高岭土吸附pb2的动力学曲线符合准二级动力学方程,吸附等温线符合Langmuir方程.Pb2+同时以内层配合和外层配合形式吸附,其相对量与pH值有关.在pH值小于4和大于8的范围内,以内层配合物为主;而pH值在4~8范围内外层配合物比例增大.pb2+能进入蒙脱土的层间,而不能进入高岭土的层间;部分pb2+可进入黏土颗粒的微孔中被固定.蒙脱土对pb2+的吸附能力和饱和吸附量明显高于高岭土.

关键词: 蒙脱土 , 高岭土 , Pb2+ , 吸附机理

莠灭净悬浮剂物理稳定性

李慧 , 路福绥 , 王祜英 , 翟利利 , 李秀丽

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00158

通过颗粒平均粒径测定和形貌表征研究了分散剂种类和用量对莠灭净悬浮剂物理稳定性的影响.结果表明,相同条件下,双子型分散剂马来松香聚氧丙烯-氧乙烯醚磺酸盐( SC-3)可以在农药颗粒表面形成双层吸附,产生双层屏蔽结构,有效阻隔了颗粒与水的接触,抑制了颗粒团聚和奥氏熟化引起的结晶长大.其用量(质量分数)大于4.0%时,所制备的莠灭净悬浮剂热贮前后颗粒粒径及形貌基本不变,其结晶长大现象得到有效地抑制,体系物理稳定性较好.

关键词: 莠灭净 , 悬浮剂 , 平均粒径 , 奥氏熟化 , 稳定性

苯乙烯-马来酸酐共聚物对20%除虫脲悬浮剂分散稳定性的影响

孙停停 , 张树芹 , 路福绥 , 陈甜甜

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00429

以过氧化苯甲酰为引发剂,采用溶液共聚法在不同温度下合成了一系列苯乙烯-马来酸酐共聚物,经磺化制得不同相对分子质量的聚苯乙烯-马来酸酐磺酸钠(SSMA).通过测定平均粒径、Zeta电势、黏度等考察了SSMA对20%除虫脲悬浮剂分散稳定性的影响.结果表明,最佳分散剂为75℃聚合得到的SSMA,其质量分数为3%时,水悬浮剂的分散稳定性最好;当pH=9时SSMA分子完全电离,能为颗粒提供较大的空间势垒,水悬浮剂分散稳定性最好;Na+或Ca2+压缩颗粒界面的双电层,降低Zeta电势的绝对值,使颗粒因带电量减少而聚结,导致水悬浮剂分散稳定性变差;当离子浓度相同时,Ca2+的聚沉能力强于Na+,添加Ca2+后的水悬浮剂的分散稳定性更差.

关键词: 苯乙烯-马来酸酐共聚物 , 除虫脲 , 悬浮剂 , 分散稳定性

十二烷基磺酸插层类水滑石的制备及其对烟嘧磺隆油悬浮剂流变性的影响

翟利利 , 路福绥 , 夏慧 , 廖科超

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20560

以Mg-Al类水滑石为前体,制备了疏水的十二烷基磺酸插层类水滑石(DSO-LDHs),对其结构进行了光学显微镜、XRD和红外光谱表征.结果表明,十二烷基磺酸钠成功插入到Mg-Al类水滑石层间.DSO-LDHs作为触变材料应用于4%烟嘧磺隆油悬浮剂时,流变学研究结果表明,农药颗粒通过静电作用附着在DSO-LDHs特殊的薄片层结构中.随着DSO-LDHs添加量的增加,油悬浮体系呈正触变性,且体系的屈服值增大,而析油率下降.

关键词: 十二烷基磺酸插层类水滑石 , 油悬浮剂 , 烟嘧磺隆 , 正触变性

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