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高耐热聚乳酸立体复合材料的制备

孙彬 , 刘焱龙 , 边新超 , 张宝 , 周林尧 , 冯立栋 , 李杲 , 陈志明

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.09.150456

以等比例的聚L乳酸(PLLA)和聚D乳酸(PDLA)树脂为原料,先通过低温共混制备聚乳酸全立构粉末,然后将立构粉末与成核剂、玻璃纤维等混合,直接在注塑机中成型,注塑样品经热处理后,得到高耐热性能聚乳酸(PLA)样品,经测试,其维卡软化温度高达165℃以上,差示扫描量热分析(DSC)结果表明,处理后的样品富含立构物结晶,立构物结晶熔融焓高达27.6 J/g。拉伸强度较纯PLA也有大幅提升,达到129 MPa。

关键词: 聚乳酸 , 耐热 , 立体复合 , 结晶 , 维卡软化温度

高耐热聚乳酸立体复合材料的制备

孙彬 , 刘焱龙 , 边新超 , 张宝 , 周林尧 , 冯立栋 , 李杲 , 陈志明

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.09.150456

以等比例的聚L乳酸(PLLA)和聚D乳酸(PDLA)树脂为原料,先通过低温共混制备聚乳酸全立构粉末,然后将立构粉末与成核剂、玻璃纤维等混合,直接在注塑机中成型,注塑样品经热处理后,得到高耐热性能聚乳酸(PLA)样品,经测试,其维卡软化温度高达165℃以上,差示扫描量热分析(DSC)结果表明,处理后的样品富含立构物结晶,立构物结晶熔融焓高达27.6 J/g.拉伸强度较纯PLA也有大幅提升,达到129MPa.

关键词: 聚乳酸 , 耐热 , 立体复合 , 结晶 , 维卡软化温度

光学纯度对聚左旋乳酸结晶与熔融行为的影响

项盛 , 邵俊 , 冯立栋 , 李杲 , 陈学思 , 边新超 , 刘凤岐

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150423

通过示差扫描量热仪(DSC)和广角X射线衍射仪(WAXD)研究了聚左旋乳酸(PLLA)的光学纯度(91.6%、93.3%、94.0%、97.0%、98.4%)对聚乳酸结晶和熔融行为的影响。在非等温结晶过程中,随着光学纯度的提高,聚乳酸的结晶峰值温度、熔点、熔融焓均提高。在等温结晶过程中,PLLA的半结晶时间(t1/2)随着光学纯度的增加而减少,在结晶温度100~110 ℃区间内半结晶时间均达到最小值;含有不同光学纯度PLLA的Avrami指数n≈3,表明光学纯度的变化不能改变聚乳酸以三维球晶生长的异相成核机理。随着光学纯度的增加,聚乳酸δ-晶型转变为α-晶型的临界温度升高。聚乳酸的结晶和熔融行为对光学纯度具有依赖性。

关键词: 聚左旋乳酸 , 光学纯度 , 结晶

光学纯度对聚左旋乳酸结晶与熔融行为的影响

项盛 , 邵俊 , 冯立栋 , 李杲 , 陈学思 , 边新超 , 刘凤岐

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150423

通过示差扫描量热仪(DSC)和广角X射线衍射仪(WAXD)研究了聚左旋乳酸(PLLA)的光学纯度(91.6%、93.3%、94.0%、97.0%、98.4%)对聚乳酸结晶和熔融行为的影响.在非等温结晶过程中,随着光学纯度的提高,聚乳酸的结晶峰值温度、熔点、熔融焓均提高.在等温结晶过程中,PLLA的半结晶时间(t1/2)随着光学纯度的增加而减少,在结晶温度100~110℃区间内半结晶时间均达到最小值;含有不同光学纯度PLLA的Avrami指数n≈3,表明光学纯度的变化不能改变聚乳酸以三维球晶生长的异相成核机理.随着光学纯度的增加,聚乳酸δ-晶型转变为α-晶型的临界温度升高.聚乳酸的结晶和熔融行为对光学纯度具有依赖性.

关键词: 聚左旋乳酸 , 光学纯度 , 结晶

RP-HPLC法丙交酯纯度的定量测定

冯立栋 , 高战团 , 边新超 , 白骅 , 陈志明 , 陈学思

高分子材料科学与工程

建立了高效液相色谱(HPLC)测定丙交酯纯度的方法.解决了分析过程中丙交酯水解不稳定的问题.在HPLC分析过程中,无水的有机流动相不能实现丙交酯与其它杂质的分离,有机溶剂和水的混合溶液作流动相能有效改善丙交酯与其它杂质的分离效果.通过对实验条件的摸索,并对丙交酯水解动力学进行研究,发现丙交酯在选定的色谱条件下,在流动相中的水解反应具有准一级反应动力学的特征,由此可对丙交酯进行定量分析.实验表明,相对标准偏差RSD<1.0%,方法切实可行.

关键词: 丙交酯 , 定量 , 高效液相色谱 , 动力学 , 聚乳酸

添加剂对聚乳酸湿热降解性的影响

高战团 , 冯立栋 , 边新超 , 陈志明 , 陈学思 , 陈文启

高分子材料科学与工程

文中研究了聚乳酸在日常使用温度、湿度条件下的降解行为.实验发现,聚乳酸热氧降解几乎可以忽略,主要的降解形式是吸湿后的水解.采用熔融共混添加荆的方法,加入憎水性添加剂二甲基硅油降低聚乳酸的吸湿性,加入碱性添加剂改变聚乳酸的pH值,都可以降低聚乳酸的湿热降解率.加入0.5%~1.5%硬脂酸钠效果最好,其中加入1.0%的聚乳酸树脂在60℃,70%相对湿度条件下24 h仅降解16.96%,而没有添加剂的树脂降解高达68.16%.

关键词: 聚丙交酯 , 降解 , 水解 , 添加剂

聚乳酸的非等温结晶行为

边新超 , 冯立栋 , 陈志明 , 陈学思

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.07.150384

用差示扫描量热法(DSC)研究聚乳酸(PLA)从熔体及玻璃态为初始条件下的非等温结晶行为,采用Ozawa方程、Mo法、Khanna法和Kissinger法对结晶动力学参数进行计算处理.实验结果表明,这几种方法均适合处理PLA的非等温结晶过程,而Khanna法提出的结晶速率系数(CRC)能够方便地评价PLA相对结晶速率的大小.PLA从玻璃态升温结晶比从熔体降温结晶容易得多,升温过程有利于晶核生成,而降温有利于晶体生长.升温结晶时,升温速率2.0℃/min时,结晶焓(△Hc)达到最大为27.1 J/g.从熔体等速降温过程中,随着冷却速率的降低△Hc单调增加,冷却速率为0.25 ℃/min时△Hc增加到28.3 J/g.在较低温度下从玻璃态结晶,主要表现为异相成核的二维生长方式.在较高的温度下从玻璃态升温结晶及从熔体冷却结晶时,以均相成核的三维生长方式结晶为主.与升温过程相比,冷却不利于晶核的生成,所以导致冷却过程总体△Hc偏低,扩散活化能偏大.

关键词: 聚乳酸 , 非等温结晶 , Ozawa方程 , Khanna法 , 聚合物熔体 , 玻璃态

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