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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法定量测定低聚木糖样品中的低聚木糖

范丽 , 徐勇 , 连之娜 , 勇强 , 余世袁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00075

建立了低聚木糖样品中的木二糖至木六糖等低聚木糖的高效阴离子交换色谱定量测定方法,并根据低聚木糖的聚合度与色谱保留时间的线性关系,对木七糖和木八糖的保留时间进行预测.采用CarboPacTM PA200阴离子交换柱(3 mm×250 mm),以醋酸钠和氢氧化钠为淋洗液进行二元梯度洗脱,脉冲安培法进行检测.结果表明,木二糖至木六糖在0.804~8.607 mg/L 质量浓度范围内的线性关系良好,检出限为0.064~0.111 mg/L,定量限为0.214~0.371 mg/L.将该方法用于低聚木糖产品的检测,3个添加水平的加标回收率为84.29% ~118.19% ,相对标准偏差(n=3)为0.44% ~14.87% .结果表明该方法适用于低聚木糖产品中有效成分的快速、高效分离和定量测定.

关键词: 高效阴离子交换色谱 , 脉冲安培检测 , 低聚木糖

反相高效液相色谱法定量分析木质素的主要降解产物

江智婧 , 朱均均 , 李鑫 , 连之娜 , 余世袁 , 勇强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00059

建立了反相高效液相色谱定量分析玉米秸秆蒸汽爆破预处理过程中产生的主要木质素降解产物的方法.采用C18色谱柱,柱温30 ℃,乙腈-水(含1.5%的醋酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min, 254 nm和280 nm波长下紫外检测,可实现4-羟基苯甲酸、香草酸、紫丁香酸、4-羟基苯甲醛、香草醛和紫丁香醛的有效分离.6种主要木质素降解产物线性回归方程相关系数为 0.9999~1.0000,加标回收率均在96%以上,相对标准偏差低于2.5%(n=6),满足定量分析要求.

关键词: 反相高效液相色谱 , 酚类化合物 , 降解产物 , 木质素 , 玉米秸秆

高效液相色谱法同时测定生物质乳酸发酵液中有机酸及糖类化合物

马瑞 , 欧阳嘉 , 李鑫 , 连之娜 , 蔡聪

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09033

建立了高效液相色谱( HPLC)同时测定生物质乳酸发酵液中有机酸及糖类的分析方法.使用Bio-Rad Aminex HPX-87H色谱柱,以5 mmol/L的H2SO4为流动相,在柱温55℃,流速0.6 mL/min条件下,采用示差折光检测器进行检测.结果表明,该方法可在17 min内实现发酵液中各种有机酸和糖类化合物等的完全分离与定量,6种有机酸和3种糖类化合物在0.15 ~5.19 g/L范围内的线性关系良好,回归方程的线性相关系数在0.999 8以上.将该法用于米根霉发酵液的检测,两个水平的加标回收率为96.91%~103.11%,相对标准偏差(n=6)为0.81% ~4.61%.该法适用于微生物发酵液中多种有机酸和糖类的快速、高效分离和定量测定.

关键词: 高效液相色谱 , 有机酸 , 糖类化合物 , 米根霉 , 乳酸 , 发酵液

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