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液相色谱-串联质谱法测定淀粉及其制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量

徐敦明 , 陈燕 , 周爽 , 连英杰 , 陈鹭平 , 林立毅 , 周昱 , 黄志强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07011

建立了测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.样品经50% (v/v)甲醇提取、碱性条件下水解后,采用液相色谱-串联质谱对其进行分析,外标法定量.质谱分析采用电喷雾电离,负离子扫描,多反应监测模式.实验表明样品无明显的基质效应,添加水平为0.5 ~1000mg/kg时,回收率为80.2% ~ 115.3%,相对标准偏差(n=6)小于12%;方法检出限(LOD)为0.1 mg/kg,定量限(LOQ)为0.5mg/kg.该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,已被成功用于实际样品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的测定.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 顺丁烯二酸 , 顺丁烯二酸酐 , 淀粉及其制品

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