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双胺芴基聚酰亚胺的合成及性能

鲁云华 , 金鑫 , 肖国勇 , 迟海军 , 董岩 , 胡知之 , 王同华

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.05.001

以9,9-双(4-氨基苯基)芴(BAF)为二胺,分别与6种二酐单体——均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)、3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸酐(BTDA)、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)、4,4’-(六氟异丙烯)二酞酸酐(6FDA)和1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐(CBDA),经室温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸溶液,再经化学酰亚胺化反应得到芴基聚酰亚胺(PI).采用红外光谱、差示扫描量热分析、热重分析、溶解性测试及气体分离性能测试等手段对PI的结构和性能进行了表征.所合成的PI在N-甲基吡咯烷酮(NMP)等强极性溶剂中均具有良好的溶解性,且表现出良好的热性能,玻璃化转变温度(Tg)均在300℃以上,芳香族PI的起始热分解温度也均超过500℃,经600℃热处理的芴基PI,表现出了较好的气体渗透性能,但PI-CBDA膜的气体通量最小.

关键词: 聚酰亚胺 , 溶解性 , 热性能 , 芴基 , 气体分离性能

双胺芴基共聚酰亚胺的合成与性能研究

鲁云华 , 雷蕾 , 肖国勇 , 赵洪斌 , 迟海军 , 董岩 , 胡知之

绝缘材料 doi:10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2016.05.003

采用9,9-双(4-氨基苯基)芴(BAF)和4,4'-二氨基二苯醚(ODA)为二胺单体,分别与4,4'-二苯醚四酸二酐(ODPA)、3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐(BTDA)、六氟二酐(6FDA)、均苯四甲酸酐(PMDA)、3,3',4,4'-联苯四酸二酐(BPDA)和1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐(CBDA)合成得到共聚聚酰胺酸(PAA)溶液,再通过化学亚胺化得到共聚聚酰亚胺(CPI).采用FTIR、XRD、DSC和溶解性测试对CPI的结构和性能进行了表征.结果表明:这些共聚聚酰亚胺均表现为无定型结构.刚性大体积芴基和柔性醚键的同时引入使得双胺芴基共聚聚酰亚胺具有良好的溶解性,可溶解于DMAc、NMP等非质子强极性溶剂,且玻璃化转变温度均超过300℃.

关键词: 共聚聚酰亚胺 , 芴基 , 化学亚胺化 , 溶解性 , 热性能

ODPA/ODA/BAHPP含羟基共聚聚酰亚胺的合成与性能研究

苏骁驰 , 曹雪峰 , 鲁云华 , 肖国勇 , 迟海军 , 董岩 , 胡知之

绝缘材料 doi:10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2017.04.001

以双酚A为原料,采用先硝化再还原的方法合成出2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷(BAHPP).以BAHPP和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为二胺单体,3,3′,4,4′-二苯醚四酸二酐(ODPA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到一系列共聚聚酰胺酸,再经热酰亚胺化程序升温制备出一系列含羟基的共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜.采用核磁共振波谱仪(NMR)、红外光谱(IR)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、示差扫描量热仪(DSC)、热重分析(TGA)等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二胺单体的摩尔分数对共聚聚酰亚胺光学性能、力学性能、热性能和溶解性的影响.结果表明:随着ODA摩尔分数的增加,CPI薄膜在500 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅.随着BAHPP摩尔分数的增加,CPI的玻璃化转变温度(Tg)、拉伸强度和拉伸模量增加,但热稳定性降低.所有CPI在有机溶剂中均表现出较好的耐化学药品性.

关键词: 共聚聚酰亚胺 , 羟基 , 热性能 , 透明性 , 溶解性

两种双马来酰亚胺的合成及表征

武元娥 , 鲁云华 , 赵世图 , 董岩 , 迟海军 , 胡知之

绝缘材料

以1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷和1,6-己二胺为原料,在以乙酸酐为脱水剂和乙酸钠或乙酸镍为催化剂的共同作用下,分别与顺丁烯二酸酐(MA)反应,合成出了一种新型双马来酰亚胺1,2-双(4-马来酰亚胺基苯氧基)乙烷和一种高产率双马来酰亚胺1,6-双马来酰亚胺基己烷,利用重结晶方法提纯,并对其单体结构采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、质谱(MS)等方法进行表征,测试了两种双马来酰亚胺的溶解性。结果表明:两种BMI由于分别引入柔性链节醚键和脂肪链,使其具有良好的溶解性,室温下可溶于丙酮和四氢呋喃中,具有良好的加工性能。

关键词: 双马来酰亚胺 , 合成 , 表征

含氟共聚聚酰亚胺的合成与性能研究鲁云华,赵洪斌,迟海军,董岩,肖国勇,胡知之

鲁云华 , 赵洪斌 , 迟海军 , 董岩 , 肖国勇 , 胡知之

绝缘材料

以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)为含氟二胺单体,均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化处理制备出含氟共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜.采用红外(IR)、紫外(UV-Vis)、溶解性测试等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二酐单体的不同物质的量之比对共聚聚酰亚胺光学性能和溶解性的影响.结果表明:随着脂环二酐CBDA摩尔配比的增加,CPI薄膜在410 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅,溶解性有所改善.

关键词: 聚酰亚胺 , 共缩聚 , 含氟 , 结构与性能

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