曲月华
,
王一凌
,
张悫
,
亢德华
,
邓军华
,
王翠艳
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.09.006
探讨了熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰矿中TMn、TFe、SiO2、Al2 O3、CaO、MgO、TiO2、P2 O5、K2O等常见组分的分析方法.对试样进行烧损校正,采用国家标准物质和以国家标准物质为基体制备的校准样品,建立了基体校正后的校准曲线.通过试验确定以四硼酸锂为熔剂、硝酸铵为氧化剂、熔融中间和定型前分2次加入总量为0.15 g的NH4I脱模剂,采用1∶ 12.5的稀释比例高温熔融制样.方法用于锰矿标准样品与实际样品分析,标准样品的测定值与认定值一致,实际样品的分析结果与其他方法的结果吻合,满足了生产现场快速分析的需要.
关键词:
X射线荧光光谱
,
锰矿
,
烧损校正
,
熔融制样
于媛君
,
杨丽荣
,
顾继红
,
邓军华
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.022
采用微波消解技术进行样品的前处理,建立了应用电感耦合等离子发射光谱仪测定铁矿石、铁精矿中Mn,P,Al2O3,CaO,MgO,TiO2,Cu,Pb,Zn和As等10余种元素的分析方法.方法简单、快速、实用.通过对实际样品的分析试验,测定的灵敏度、准确度、精密度和回收率均取得了满意的结果.
关键词:
ICP-AES
,
铁矿石:铁精矿:多元素同时测定
戚淑芳
,
王莹
,
邓军华
,
赵红
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.016
提出了一种快速测定高碳铬铁中磷和锰的方法.采用无水碳酸钠-硼酸混合熔剂在石墨碳粉垫底坩埚中高温熔融分解试样,使试样中大部分铬形成难溶于酸的硼化铬或碳硼化铬而与磷、锰分离.熔块用酸溶解后,用磷铋钼蓝光度法测定磷,高碘酸钾光度法测定锰.磷、锰的线性回归方程分别为:A=0.014 17+11.089 5p和A=0.012 78+0.690 6p.对熔样温度、时间和浸取酸进行了选择;讨论了干扰离子的影响及消除.方法用于高碳铬铁中磷和锰的测定,加标回收率分别为93.8%～103.3%和98.6%～101.6%,相对标准偏差均小于5%.与国家标准方法比较,结果符合较好.
关键词:
高碳铬铁
,
磷
,
锰
,
分光光度法
于媛君
,
高品
,
邓军华
,
亢德华
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009500
通过条件试验,确定了辉光放电发射光谱仪(GD-OES)的最佳分析参数为:分析功率30 W、氩气气压620 Pa、预溅射时间200 s、积分时间10 s.选用多种基体标准样品,通过溅射率校正建立校准曲线,定量分析镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量及分布状况,得到镀锌层中各元素随深度变化的分析谱图,方法定义了镀层中元素积分计算方法,从而得到镀层中铅、镉、铬元素含量.以纯锌标准样品进行检出限测定,各元素的检出限分别为3.65(铅)、1.33(镉)、0.21(铬)μg/g;以纯锌标准样品进行短期精密度考察,3个元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=15)分别为2.8％(铅)、1.3％(镉)、6.6％(铬).制备了典型涂镀样板,采用实验方法进行测定,并采用电感耦合等离子体质谱法进行比对分析,结果一致性较好.实验方法适用于快速定量测定钢表面1～50 μm厚度的镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量.
关键词:
辉光放电发射光谱法
,
镀锌板
,
镀层
,
铅
,
镉
,
铬
杨丽荣
,
顾继红
,
于媛君
,
邓军华
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.032
采用全谱直读等离子体光谱仪结合微波溶样对氧化铁粉中微量元素Si,Mn,P,Ni,Cr,Cu,Mo,V,Ti,Al测定方法进行了研究.确定了试验的最佳测定条件.测得各元素回收率在95%～106%.相对标准偏差均小于9%.该方法用于氧化铁粉中微量元素测定,结果令人满意.
关键词:
微波消解
,
ICP-AES
,
CID
,
氧化铁粉
,
微量元素
邓军华
,
孔祥华
,
王帅
,
翟旭
,
刘虎
,
沈奎
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.002
提出了一种在实验室环境下,以6 g/L柠檬酸钠、10 g/L氯化钠、30 g/L硫酸亚铁,10g/L氟化铵为电解液,石墨板为阴极电解提取钢中夹杂物的方法.用该方法对管线钢和电工钢中夹杂物提取后,分别用扫描电镜和X射线能谱仪对夹杂物进行形貌观察和成分分析.结果显示,在获得的管线钢的微细夹杂物中存在大量球状的纳米级夹杂物,这些夹杂物是低碳贝氏体钢中的弥散强化相,含有强韧化合金元素,对管线钢落锤性能具有重要影响；在获得电工钢的非金属夹杂物中存在变形夹杂物,在钢的轧制过程中变成片状,对钢的轧制性能具有影响.由于本法不仅能够提取一些对于钢材有危害性的碳化物夹杂物,还可以提取其他容易在酸碱条件下被侵蚀掉的细小夹杂物,且夹杂物形貌保存完整,成分不受电解液的影响,因此可用于对组织纯净度要求较高的低碳贝氏体钢、电工钢等钢种的夹杂物分析.
关键词:
电解
,
中性盐
,
夹杂物
,
管线钢
,
电工钢
邓军华
冶金分析
简单介绍辉光放电发射光谱技术的基础知识及相关书籍情况,重点评述其在国内钢铁行业的应用.国内钢铁行业基体分析涉及中低合金钢、不锈钢、生铁、铸铁、高温合金等;阳极直径4 mm为主,分析元素已达24种,激发功率12～90 W,数据精密度多小于5％;而深度轮廓分析主要涉及镀锌板、镀锡板、彩涂板,氟元素测定和制备电镜样品是其应用的一大亮点.概述辉光放电发射光谱国际标准和国家标准的进展,并对辉光放电发射光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、火花源原子发射光谱法在低合金钢中多元素测定的重复性和再现性进行比较,数据表明辉光放电原子发射光谱法的重复性值较低,而再现性值偏高.最后对制约辉光放电光谱技术发展的因素进行了探讨.
关键词:
辉光放电发射光谱技术
,
基体分析
,
深度轮廓分析
,
标准
,
应用
邓军华
,
王一凌
,
亢德华
,
王莹
,
李东阳
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009915
考虑到低合金钢试样加入钨锡助熔剂后试样燃烧释放完全,其坩埚内部比生铁试样埚底光滑,埚壁迸溅少,且二次坩埚的成本更低,故选择分析完低合金钢的坩埚作为二次坩埚用于磷铁中碳和硫的分析.实验表明,在二次坩埚中加入 0.40~0.55 g试样、1.2~1.3 g钨锡助熔剂,无需空白校正即可实现高频燃烧红外吸收法对磷铁中碳和硫元素的同时测定.由于磷铁标准样品较少,不足以覆盖所有磷铁中碳或硫的含量范围,所以通过将低合金钢标准样品和磷铁标准样品ZBT384进行两两混合(总质量控制在(0.5±0.05)g之间)以配制校准样品系列.结果表明,碳在质量分数为0.05%~0.65%范围内,硫在质量分数为0.005%~0.14%范围内的校准曲线线性关系良好,碳和硫的相关系数分别为0.999 6和0.999 5.将实验方法应用于磷铁实际样品分析,测得碳和硫的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为2.0%和3.5%.按照实验方法对磷铁标准样品和内控样品进行测定,测得结果与认定值或参考值的绝对误差均小于国家标准方法YB/T 5339-2015或YB/T 5341-2015要求的允许差.
关键词:
高频燃烧红外吸收法
,
磷铁
,
二次坩埚
,
碳
,
硫
王一凌
,
曲月华
,
邓军华
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.12.003
本文选用三种不同熔融制样方式,研究了熔剂的性质、熔融制样的过程及加热方式等制样条件,探讨了X射线荧光光谱分析法的熔融制样技术.通过脱模荆加入量的试验,证明了在温度、熔融体流动性一致的情况下,挥发性脱模剂碘化铵可不必定量加入.针对铁矿石标准样品的特点,以四硼酸锂为熔剂,通过采用预氧化后高温熔融的制样程序,得到了优化的试验条件.结果表明,铁矿石试样熔融制样时间缩短至100 s/样,使得制样速度与粉末压片速度(90 s/样)相接近,优化条件后制样的相对标准偏差为0.4%～6.2%(n=10).
关键词:
X射线荧光光谱
,
熔融制样
,
制样技术
