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气相色谱-质谱法测定溶剂型涂料中三氯苯的含量

魏宇锋 , 王文青 , 邱丰 , 费旭东 , 张继东

涂料工业

建立了溶剂型涂料中三氯苯3种同分异构体(1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯)的气相色谱-质谱检测方法.研究了丙酮、正己烷、四氢呋喃和乙酸乙酯4种溶剂对涂料中三氯苯的提取以及分离效果.配制三氯苯浓度分别为1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L的标准溶液,以选择离子(SIM)模式进行定性及定量分析.以三氯苯提取m/z=180.0离子峰面积为横坐标,以对应的三氯苯浓度(mg/L)为纵坐标,绘制标准曲线.3种同分异构体对应曲线的相关系数均大于0.999,在1~100 mg/L浓度范围内线性良好;样品平均回收率为95.9% ~ 107.6%;相对标准偏差(RSD,n=6)在1.44%~4.33%之间.样品中1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯检出限(LOD,S/N=3)分别为2 mg/kg、2 mg/kg、2 mg/kg.

关键词: 溶剂型涂料 , 三氯苯 , 气相色谱-质谱法 , 检测

新型芳并吡喃类多环化合物的合成与光谱性质研究

彭吉华 , 邱丰 , 薛敏钊 , 张帆

影像科学与光化学 doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2014.03.282

本文设计并经由分子内碳碳偶联反应合成了一系列基于芳并吡喃供电子功能片段的有机功能小分子,包括萘并[2,1-b∶6,5-b']二苯并吡喃4a,萘并[2,1-b∶6,5-b']二萘并吡喃4b,萘并[2,1-b∶6,5-b']二[2-(5-己基噻吩基)]苯并吡喃4c.通过紫外光谱和荧光光谱研究表明,这类化合物在370~400 nm波长范围内具有最大紫外吸收,在417~462 nm波长范围内具有最大荧光发射.说明随着共轭平面的增大或共轭链长度的增加,化合物的吸收和荧光光谱均发生显著的红移,是一类具有丰富光电活性的有机功能分子.

关键词: 有机小分子 , 芳并吡喃 , 光谱性质

SiCP 表面镀Ti改性对SiCP/Al2014复合材料组织及力学性能的影响

雷宗坤 , 赵卫星 , 于成龙 , 赵洪刚 , 舒世立 , 邱丰

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20160308.004

采用盐浴镀的方法对 SiCP 进行表面镀 Ti 处理,并通过搅拌铸造的方法制备了表面镀 Ti 改性 SiCP/Al2014复合材料。研究了镀Ti SiCP 的尺寸和体积分数对 SiCP/Al2014复合材料微观组织和力学性能的影响规律。结果表明:表面镀Ti处理能有效改善 SiCP 在 Al基体中的分散均匀性;但随着 SiCP 体积分数提高,相同尺寸的镀Ti SiCP 在Al基体分散均匀性逐渐变差,当SiCP 体积分数相同时,其在Al基体中的分散均匀性随着SiCP 尺寸的增加逐渐变好。SiCP 尺寸相同时,SiCP/Al2014复合材料的常温拉伸强度随颗粒体积分数的增加先增大后减小,SiCP 尺寸为5μm和10μm的 SiCP/Al2014复合材料抗拉强度在颗粒的体积分数为4%时达到最高,分别为524 MPa和536 MPa;SiCP/Al2014复合材料的高温(493 K)抗拉强度随着SiCp 体积分数增加而增大,SiCP 尺寸为5μm和10μm 的 SiCP/Al2014复合材料抗拉强度在颗粒体积分数为6%时达到最高,分别为308 MPa 和320 MPa。

关键词: 复合材料 , 表面镀Ti , SiCP , 体积分数 , 分散行为

离子色谱-抑制型电导检测法同时测定食品级润滑油中的3种无机阴离子

张丽媛 , 费旭东 , 邱丰 , 林苗

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10009

建立了离子色谱-抑制型电导检测同时测定食品级润滑油中C1-、NO3-、sO4-3种代表性无机阴离子的方法.样品经50% (v/v)甲醇水溶液超声提取,离心后所得下层水相用0.22 μm混合纤维过滤膜净化,以15 mmoL/LKOH溶液为淋洗液,采用抑制型电导检测器进行检测,外标法定量.在上述条件下,C1-、NO3-、SO24-3种无机阴离子在0.10~20.00 mg/L范围内具有良好的线性关系(R2>0.999);检出限(S/N=3)为0.01~0.03 mg/kg;在1.00、5.00、10.00 mg/kg添加水平下,实际样品中3种阴离子的加标回收率为90.0% ~ 103.6%,相对标准偏差为2.8%~5.7%.结果表明,该方法无需燃烧、灰化油相基质等繁琐耗时的前处理过程,可以快速、准确定量测定食品级润滑油中C1-、NO3-、SO24-3种无机阴离子的含量,适用于润滑油等油品中痕量无机阴离子的同时分离与测定.

关键词: 离子色谱 , 抑制型电导检测 , 无机阴离子 , 食品级润滑油

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