李鹏
,
邱月明
,
蔡慧霞
,
孔莹
,
唐英章
,
王大宁
,
谢孟峡
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.004
建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定动物组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留量的方法.样品用乙酸乙酯提取,正己烷分配去脂肪,再用Florisil柱进一步净化,甲苯作为反应介质,用N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99:1)进行硅烷化处理,用间硝基氯霉素(m-CAP)作为内标进行测定.CAP的检测限可达到0.03μg/kg,TAP和FF的检测限可达到0.2μg/kg;上述3种药物的标准曲线的线性相关系数均大于0.99.CAP,FF和TAP的批内测定的精密度(以相对标准偏差表示)依次为5.5%,10.4%和8.8%;批间测定的精密度依次为7.4%,20.7%和19.1%.回收率为80.0%～111.5%,相对标准偏差为1.2%～15.4%.该方法前处理步骤简单,处理后杂质干扰少,灵敏度高,适用性强,可用于猪肉及禽类、水产品等多种动物组织中氯霉素类药物残留的检测.
关键词:
气相色谱-质谱
,
氯霉素
,
氟甲砜霉素
,
甲砜霉素
,
固相萃取
李翔
,
张垚
,
孙毅之
,
仲维科
,
邱月明
,
陈彦长
,
王大宁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.006
采用高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)定量测定了底泥中的17种2,3,7,8位多氯代二(噁)英和呋喃(PCDD/Fs),并测定了四至八氯取代的二(噁)英和呋喃总量.样品经加速溶剂萃取,然后通过流体控制系统(FMS)自动过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱净化,最后浓缩.以HRGC/HRMS电压选择离子检测模式对样品中的PCDD/Fs进行了定性分析,采用同位素稀释技术定量,该方法可精确定量到pg/g水平.结果表明该方法分析的17种二(噁)英和呋喃异构体的检出限可达0.1 pg/g.同位素标准的回收率为49.8% ～85.3% ,样品中各异构体的回收率为93.2% ～115.6% .该方法不但满足国际标准的要求,还大大提高了分析速度,使分析周期从原来的2周缩短到2 d以内.
关键词:
加速溶剂萃取
,
流体控制系统
,
高分辨气相色谱
,
高分辨质谱
,
二(噁)英
,
底泥
