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透明致密ZnO薄膜的恒电流沉积及生长过程研究

彭芳 , 李效民 , 高相东 , 于伟东 , 邱继军

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00354

采用阴极恒电流沉积方法, 以Zn(NO 3)2水溶液为电沉积液, 在经电化学预处理后的ITO导电玻璃上生长了具有c轴高度择优取向、均匀致密的透明ZnO薄膜. 采用X射线衍射、扫描电镜和光学透过谱等技术, 对不同沉积时间条件下薄膜的结晶特性、表面和断面结构、光学性质等进行了研究. 结果表明, 沉积时间对ZnO薄膜质量影响明显: 在薄膜生长后期(120min), ZnO薄膜的结晶性和表面平整度明显降低, 晶粒尺寸增大, 可见光透过率下降, 表明高质量ZnO薄膜的电化学沉积有一最佳生长时间; 此外, 薄膜厚度随时间呈线性变化, 表明可通过生长时间实现对ZnO薄膜厚度的精确控制.

关键词: ZnO薄膜 , electro-deposition , pretreatment , microstructure

CuSCN薄膜的室温液相沉积及其光学性能

高相东 , 李效民 , 于伟东 , 邱继军 , 甘小燕

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00535

采用连续离子层吸附与反应(SILAR)方法, 在室温液相条件下(20~25℃)制备了沉积于玻璃衬底上的CuSCN半导体薄膜, 以X射线衍射、扫描电镜、光学透过谱考察了所得薄膜的晶体结构、微观表面断面形貌和光学性能, 探讨了影响CuSCN薄膜沉积的关键因素. 结果表明, 所得薄膜具有明显结晶性及沿c轴择优生长趋势, 表面致密、均匀, 分别由50~100nm的较大颗粒和20~30nm的小颗粒紧密堆聚而成; 薄膜在400~800nm波段的透过率为50%~70%, 光学禁带宽度为3.94eV. CuSCN薄膜的沉积过程受铜前驱液中S2O32-与Cu2+的摩尔比、衬底漂洗方式和生长温度等因素影响显著, 高络离子浓度、多次沉积反应后再进行衬底漂洗、以及室温生长条件有利于得到高质量的CuSCN薄膜.

关键词: CuSCN , null , null , null , null

浸渍-提拉法制备 PS胶晶模板及有序 ZnO多孔薄膜

李巍 , 靳正国 , 刘志锋 , 杨建立 , 邱继军

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00473

采用浸渍-提拉法制备聚苯乙烯微球(PS)模板, 以醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)、二乙醇胺(NH(C2H2OH)2)、乙醇和水等配制的前驱体溶胶填充PS模板间隙, 经过干燥过程原位形成凝胶, 最后通过煅烧除去PS微球模板得到有序规则排列的多孔ZnO薄膜. 重点讨论了模板在溶胶中的浸渍时间、溶胶的浓度对有序多孔结构形成的影响. 通过TG-DTA分析、XRD、TEM、SEM、IR反射光谱和UV-VIS光谱对结构和性能进行了表征. 结果表明, 用无皂聚合制备的PS直径约为400nm, IR反射光谱布拉格反射测定PS模板为fcc结构, 平行于底的密排面为(111), ZnO由无定形向纤锌矿转变温度是460℃, 多孔薄膜的孔径约为280nm, 孔壁由晶粒直径约46nm的 ZnO粒子构成, 透光率为60%, 禁带宽度E g约为3.24eV.

关键词: 有序多孔ZnO薄膜 , PS template , soap-free polymerization , dip-coating method

PbSe纳米晶薄膜制备以及其光电特性研究

周凤玲 , 李效民 , 高相东 , 邱继军

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00778

以Pb(Ac)2、Na2SeSO3分别作为铅源和硒源, 采用化学浴法在玻璃衬底上沉积PbSe纳米晶薄膜. 采用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),原子力显微镜(AFM),透射光谱以及在光脉冲下的电流时间曲线(i-t)对纳米薄膜材料结构和性能进行了表征. 结果表明, 薄膜的结晶质量随络合剂浓度升高而提高, 薄膜的光学吸收边从体材料的5μm蓝移至1μm左右, 经过退火处理薄膜吸收边红移. 退火处理引起薄膜电阻显著降低, i-t测试曲线表明经过较低氧压退火处理的纳米晶薄膜具有较快的光电导性能, 而在空气气氛中退火的薄膜则出现慢光电导性能.

关键词: PbSe , infrared detector , chemical bath , nanocrystalline films

纳米多孔TiO2厚膜的制备及其汞溴红敏化光电化学性能

高相东 , 李效民 , 于伟东 , 邱继军 , 甘小燕

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.01079

采用“粉末刮涂”与“化学分散”相结合的方法制备了用于染料敏化太阳电池光阳极的纳米多孔TiO2厚膜, 解决了传统工艺中TiO2浆料难于制备和保存等问题, 同时可对膜层微结构进行精确调控. 采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜等表征所得膜层的晶体结构、表面和断面形貌; 采用透过光谱考察了涂覆次数、退火温度、汞溴红敏化对TiO2膜光学性质的影响, 并以汞溴红敏化TiO2膜为光阳极制作了染料敏化太阳电池原型器件. 结果表明, 采用以稀硝酸为分散剂、低分子量聚乙二醇为结构调控剂的化学分散技术可以制得满足染料电池要求的TiO2厚膜. 所得膜层致密均匀, 无孔洞、缺陷以及分层现象, 在纳米尺度表现出典型的纳米多孔结构特征. 浆料涂覆次数、退火温度、汞溴红吸附对纳米多孔膜层的光学透过率影响显著. 采用汞溴红敏化TiO2光阳极制作的染料电池原型器件具有较强的光电响应, 经12~15次涂覆、500℃退火工艺制得的膜层显示出较优的电池性能(Voc~430mV, Isc~150~215μA).

关键词: TiO2 , nanoporous , thick film , merbromin , dye-sensitized solar cell

非水溶液SILAR法制备氧化钛薄膜

刘晓新 , 靳正国 , 邱继军 , 步绍静 , 刘志锋 , 程志捷

稀有金属材料与工程

通过改变连续离子层吸附反应法(successive ionic layer adsorption and reaction,SILAR),在室温下,以TiCl4的乙醇溶液为前驱体,于玻璃衬底上制备了TiO2薄膜.使用扫描电镜对薄膜的表面形貌进行了观察,采用XRD分析了薄膜的晶体结构.该方法制备的薄膜致密、表面平整,沉积的薄膜为无定形态,550℃热处理为锐钛矿相TiO2.

关键词: SILAR , TiO2薄膜 , 非水溶液

浸渍-提拉法制备PS胶晶模板及有序ZnO多孔薄膜

李巍 , 靳正国 , 刘志锋 , 杨建立 , 邱继军

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.02.035

采用浸渍-提拉法制备聚苯乙烯微球(PS)模板,以醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)、二乙醇胺(NH(C2H2OH)2)、乙醇和水等配制的前驱体溶胶填充PS模板间隙,经过干燥过程原位形成凝胶,最后通过煅烧除去PS微球模板得到有序规则排列的多孔ZnO薄膜.重点讨论了模板在溶胶中的浸渍时间、溶胶的浓度对有序多孔结构形成的影响.通过TG-DTA分析、XRD、TEM、SEM、IR反射光谱和UV-VIS光谱对结构和性能进行了表征.结果表明,用无皂聚合制备的PS直径约为400nm,IR反射光谱布拉格反射测定PS模板为fcc结构,平行于基底的密排面为(111),ZnO由无定形向纤锌矿转变温度是460℃,多孔薄膜的孔径约为280nm,孔壁由晶粒直径约46nm的ZnO粒子构成,.透光率为60%,禁带宽度Eg约为3.24eV.

关键词: 有序多孔ZnO薄膜 , PS模板 , 无皂聚合 , 浸渍-提拉法

透明致密ZnO薄膜的恒电流沉积及生长过程研究

彭芳 , 李效民 , 高相东 , 于伟东 , 邱继军

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2007.02.033

采用阴极恒电流沉积方法,以Zn(NO3)2水溶液为电沉积液,在经电化学预处理后的ITO导电玻璃上生长了具有c轴高度择优取向、均匀致密的透明ZnO薄膜.采用X射线衍射、扫描电镜和光学透过谱等技术,对不同沉积时间条件下薄膜的结晶特性、表面和断面结构、光学性质等进行了研究.结果表明,沉积时间对ZnO薄膜质量影响明显:在薄膜生长后期(120min),ZnO薄膜的结晶性和表面平整度明显降低,晶粒尺寸增大,可见光透过率下降,表明高质量ZnO薄膜的电化学沉积有一最佳生长时间;此外,薄膜厚度随时间呈线性变化,表明可通过生长时间实现对ZnO薄膜厚度的精确控制.

关键词: ZnO薄膜 , 电沉积 , 预处理 , 微观结构

纳米多孔TiO2厚膜的制备及其汞溴红敏化光电化学性能

高相东 , 李效民 , 于伟东 , 邱继军 , 甘小燕

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324x.2007.06.012

采用"粉末刮涂"与"化学分散"相结合的方法制备了用于染料敏化太阳电池光阳极的纳米多孔TiO2厚膜,解决了传统工艺中TiO2浆料难于制备和保存等问题,同时可对膜层微结构进行精确调控.采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜等表征所得膜层的晶体结构、表面和断面形貌;采用透过光谱考察了涂覆次数、退火温度、汞溴红敏化对TiO2膜光学性质的影响,并以汞溴红敏化TiO2膜为光阳极制作了染料敏化太阳电池原型器件.结果表明,采用以稀硝酸为分散剂、低分子量聚乙二醇为结构调控剂的化学分散技术可以制得满足染料电池要求的TiO2厚膜.所得膜层致密均匀,无孔洞、缺陷以及分层现象,在纳米尺度表现出典型的纳米多孔结构特征.浆料涂覆次数、退火温度、汞溴红吸附对纳米多孔膜层的光学透过率影响显著.采用汞溴红敏化TiO2光阳极制作的染料电池原型器件具有较强的光电响应,经12~15次涂覆、500℃退火工艺制得的膜层显示出较优的电池性能(Voc~430mV,Isc~150~215μA).

关键词: TiO2 , 纳米多孔 , 厚膜 , 汞溴红 , 染料敏化太阳电池

CuSCN薄膜的室温液相沉积及其光学性能

高相东 , 李效民 , 于伟东 , 邱继军 , 甘小燕

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2008.03.023

采用连续离子层吸附与反应(SILAR)方法,在室温液相条件下(20~25℃)制备了沉积于玻璃衬底上的CuSCN半导体薄膜,以X射线衍射、扫描电镜、光学透过谱考察了所得薄膜的晶体结构、微观表面断面形貌和光学性能,探讨了影响CuSCN薄膜沉积的关键因素.结果表明,所得薄膜具有明显结晶性及沿c轴择优生长趋势,表面致密、均匀,分别由50~100nm的较大颗粒和20~30nm的小颗粒紧密堆聚而成;薄膜在400~800nm波段的透过率为50%~70%,光学禁带宽度为3.94eV.CuSCN薄膜的沉积过程受铜前驱液中S2O32-与Cu2+的摩尔比、衬底漂洗方式和生长温度等因素影响显著,高络离子浓度、多次沉积反应后再进行衬底漂洗、以及室温生长条件有利于得到高质量的CuSCN薄膜.

关键词: CuSCN , 薄膜 , 连续离子层吸附与反应 , SILAR , 光学性能

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